方华
- 作品数:64 被引量:95H指数:6
- 供职机构:国家海洋局第三海洋研究所更多>>
- 发文基金:国家公益性行业科研专项中央级公益性科研院所基本科研业务费专项厦门市重大科技创新平台项目更多>>
- 相关领域:理学轻工技术与工程医药卫生化学工程更多>>
- 超高效液相色谱法测定藻油中的DPA和DHA被引量:4
- 2014年
- 采用超高效液相色谱(UPLC)方法快速分析测定藻油中DPA甲酯和DHA甲酯的含量,考察了流动相、流速及柱温等条件对藻油中DPA-ME和DHA-ME分离的影响,确定了最佳色谱条件:等度洗脱,流动相为乙腈-水(80:20.V/V),流速0.5mL/min,检测波长205nm。该方法下,二十二碳五烯酸甲酯(DPA—ME)和二十二碳六烯酸甲酯(DHA-ME)分别在10.2-510.0、11.1-554.0μg/mL范围内浓度和峰面积呈现良好的线性关系,相关系数r均为0.9999;平均回收率分剐为99.1%(RSD=1.3%)和100.6%(RSD=1.4%)。本方法快速、灵敏、重复性好,适合于藻油中DPA和DHA含量的检测。
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- 多烯酸磷脂的合成制备方法及表征
- 2018年
- 以藻油甘油酯为起始原料,先通过皂化获得多烯酸原料,再经过两步方法制备多烯酸磷脂化合物,两步的总收率是31.0%。反应粗产物采用硅胶柱层析进行分离纯化,对制备的多烯酸磷脂主要成分进行了红外光谱以及高效液相色谱的初步鉴定,证实所合成的产物与预期的目标化合物多烯酸磷脂结构一致,产物中多烯酸磷脂的总含量是97.04%。
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- 关键词:酯化反应红外光谱高效液相色谱
- 4,9-脱水河豚毒素国家标准样品的研制被引量:8
- 2014年
- 研制4,9-脱水河豚毒素国家标准样品。以河豚鱼卵巢为原料,提取制备4,9-脱水河豚毒素,采用红外光谱(IR)、高分辨质谱和核磁共振谱(NMR)进行结构确证。样品分装成140瓶后,采用柱后衍生–高效液相荧光法进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,经F检验表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好;稳定性考察按照40℃加速试验稳定性(6个月)进行,结果表明在考察期间内样品稳定性良好;标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,并评定了定值结果的不确定度,4,9-脱水河豚毒素标准样品定值结果为97.77%,相对扩展不确定度为0.4%(k=1.96)。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关脱水河豚毒素的方法校正和质量控制。
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- 关键词:定值不确定度
- 超高效液相色谱法测定虾青素
- 2016年
- 建立超高效液相色谱法快速检测虾青素的方法.采用UPLC BEH C8 色谱柱(50 mm ×2.1 mm,1.7 μm),考察了流动相、流量及柱温对虾青素样品分离的影响,确定了最佳色谱条件等度洗脱,流动相为甲醇– 水( 体积比为75∶25),流量为0.5 mL/min,柱温为40℃,检测波长为475 nm.虾青素的质量浓度在0.2~10.0 μg/mL 范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.998 8,检出限(S/N=3) 为0.1 μg/mL,定量限(S/N=10) 为0.2μg/mL.测定结果的相对标准偏差为0.41%(n=6),加标回收率为105.8%~110.3%.该方法快速、简单、可靠、灵敏、重复性好,可用于虾青素有关样品的快速检测.
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- 关键词:虾青素超高效液相色谱法
- 岩藻黄醇标准样品的研制被引量:1
- 2018年
- 根据GB/T 15000.3–2008研制岩藻黄醇标准样品。以岩藻黄质提取物为原料,通过酶解、提取、柱层析、制备分离获得高纯岩藻黄醇单体,采用红外光谱、高分辨质谱和核磁共振波谱等方法进行结构确证。将样品分装为150瓶,随机抽取15个样品,采用高效液相色谱–紫外检测法进行稳定性、均匀性检验。检验结果表明,在95%的置信区间范围内本样品均匀性良好,于–18℃条件下保存12个月,其稳定性良好。经8家具有分析资质的实验室进行协同定值,岩藻黄醇标准样品特性标准值(纯度)为99.35%,相对扩展不确定度为0.49%(k=1.96)。研制的岩藻黄醇标准样品可用于岩藻黄醇相关产品的检验和质量控制。
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- 关键词:均匀性稳定性定值不确定度
- 几种4-氨基吡啶衍生物的多级质谱裂解途径被引量:1
- 2013年
- 为获得高效的海洋生物毒素河豚毒素(TTX)解毒剂,合成了一系列4-氨基吡啶类衍生物N-二异丙基磷酰化氨基酸-N-4-氨基吡啶;研究了N-二异丙基磷酰化氨基酸-N-4-氨基吡啶的多级质谱(ESI-MS/MS)裂解方式;提出了碎片离子m/z=95的裂解途径,并推测了其重排机理.结果表明,该类化合物具有相同分子量的碎片离子c/c′,是由两种母离子a或b离子裂解得到的.通过在吡啶环上引入氯原子可证实该裂解途径;而碎片离子m/z=95源于离子重排.
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- 关键词:裂解途径
- 天然章鱼肉碱的制备方法
- 本发明公开了一种天然章鱼肉碱的制备方法,该方法通过多级膜分离、离子交换和中压色谱技术,从头足类海产品加工下脚料中大规模提取分离天然章鱼肉碱。采用本发明的方法具有常温操作、无相变及化学变化、设备模块化且易放大、选择性高及能...
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- 文献传递
- {苯基-[(吡啶-4-羰基)-氨基]-甲基}-膦酸二烷基酯的合成与波谱表征被引量:3
- 2005年
- α-氨基膦酸及其衍生物作为天然氨基酸的含磷类似物,具有多种生物活性,它的合成与性质的研究引起人们的浓厚兴趣.合成了一系列含磷化合物,产物经元素分析、红外光谱、核磁共振、质谱鉴定,并初步研究这些化合物的抗菌与抗肿瘤生物活性.
- 方华厦门大学化学化工学院福建省化学生物学省重点实验室方美娟留筱厦许鹏翔赵玉芬许鹏翔
- 关键词:波谱表征二烷基酯甲基羰基吡啶苯基
- 超临界CO_2萃取铜藻中岩藻黄质的工艺研究被引量:4
- 2017年
- 目的采用超临界CO_2流体从铜藻中萃取岩藻黄质。方法以岩藻黄质提取率为指标,采用单因素试验研究萃取时间、粉碎粒度、萃取压力、萃取温度对超临界CO_2流体萃取岩藻黄质的影响。结果通过正交试验得到最佳提取工艺为:样品粉碎粒度80目,在萃取温度40℃、萃取压力25 MPa下萃取30min,在最佳萃取条件下,岩藻黄质提取率为1.12mg·g^(-1)。结论优选出超临界二氧化碳萃取铜藻中岩藻黄质的最佳工艺,为进一步开发应用提供参考依据。
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- 关键词:超临界CO2萃取提取率
- 一锅法制备高不饱和脂肪酰丙醇胺的方法
- 本发明公开了一种一锅法制备高不饱和脂肪酰丙醇胺的方法,该方法包括在反应瓶中依次加入藻油甘油酯、丙醇胺、三乙胺、KOH反应液,采用一锅法加热回流,直接制备高不饱和脂肪酰丙醇胺化合物,经过常压硅胶柱层析分离,产物高不饱和脂肪...
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