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2-吡啶甲酰胺脱水反应工艺研究
2024年
在CO_(2)和甲醇直接反应制备碳酸二甲酯的体系中,加入脱水剂2-氰基吡啶可以大大提高产物碳酸二甲酯(DMC)的收率,但同时会等摩尔消耗脱水剂2-氰基吡啶生成2-吡啶甲酰胺。本研究以CeO_(2)为催化剂,2-吡啶甲酰胺为原料,氨气为带水剂,考察了反应温度、反应物浓度、氨气流量、催化剂浓度等因素对2-吡啶甲酰胺脱水反应的影响,确定了催化反应较优的运行条件。结果表明:当反应温度为260℃,反应以氨气作为带水剂、二苯醚作为溶剂,反应时间为3 h,反应催化剂与反应物的质量比为0.1:1的优化条件时,2-吡啶甲酰胺转化率大于90%,2-氰基吡啶的收率接近70%。
韩亚彤徐伟斌薛琛成有为
关键词:2-氰基吡啶脱水二氧化铈
吡啶甲酰萘胺的C-8位选择性C-H官能化反应研究进展
2022年
以吡啶甲酰萘胺作为研究对象,从不同的过渡金属催化出发,结合本课题组在该领域中的研究工作,综述了双齿导向基团辅助的C-8位选择性C-H官能化反应的最新研究进展,主要是涌现出各种类型的官能化转化策略,并实现了各种碳—碳键或碳—杂键的构建.
程凯姜风轩蔡薇郦勇
关键词:过渡金属催化
Silica supported potassium oxide catalyst for dehydration of 2-picolinamide to form 2-cyanopyridine被引量:2
2019年
The dehydration of 2-picolinamide to produce 2-cyanopyridine was investigated thoroughly using silica supported potassium oxide as a heterogeneous catalyst. Both large specific surface area and pore size of SiO_2 (B) contributed to the favorable catalytic performance for the synthesis of 2-CP. In addition, the yield of 2-CP showed the linear relationship with the amounts of medium basicity of the catalysts,demonstrating that medium basic sites were the active sites of silica supported potassium oxide catalysts. The catalysts were further characterized by XRD and FT-IR to clarify the active species. The results indicated the Si—O—K group produced by the reaction of K_2CO_3 with Si—OH was the active species, which was further evidenced by the adjustment of the amount of Si—OH by silylation and hydroxylation procedure.
Yamei LiYujun ZhaoShengping WangXinbin Ma
关键词:DEHYDRATIONPOTASSIUMOXIDE
2-吡啶肼啶缩2-乙酰吡啶铜,锌和镉配合物的晶体结构及荧光性质(英文)
2015年
合成并通过单晶衍射、元素分析、红外光谱表征了配合物[(Cu)(L)(Cl)_2](1),[(Zn)(L)(Cl)_2](2)和{[(Cd)_2(L)(I)_4]}_n(3)的结构(L为2-吡啶肼啶缩2-乙酰吡啶)。单晶衍射结果表明,配合物1和2同构,中心金属分别与来自配体的NNN电子供体以及2个氯离子配位形成一个扭曲的三角双锥结构。在配合物3中,相邻的2个五配位的Cd(Ⅱ)离子通过2个μ2-I-阴离子桥连形成沿c轴方向的一维链。此外还研究了配合物1~3的荧光及热性质。
李晓静徐周庆徐君吴伟娜范云场
关键词:配合物荧光晶体结构
Synthesis,crystal structures and luminescence properties of europium and terbium picolinamide complexes被引量:2
2014年
The novel coordination structures of europium and terbium chloride-picolinamide complexes (EuCl3-(C6H6N2O)2.5H2O, Eu-pa and TbCl3.(C6H6N2O)2.5H2O, Tb-pa) are reported. The crystal structures in the solid state are characterized by X-ray single crystal diffraction, FTIR, Raman, FIR, THz and luminescence spectroscopy. In the crystal structures, the pyridyl nitrogen and carbonyl oxygen atoms in picolinamide are coordinated to the metal ions to form a five-membered ring structure. The experimental results indicate the similar coordination structures of Eu and Tb-pa complexes and the changes of hydrogen bonds and conformation provide models for the coordination structures of the ligands induced by complexation. The results of lanthanide ions with ligands having amide groups.
Jun-Hui XueXiao-Hui HuaLi-Min YangWei-Hong LiYi-Zhuang XuGuo-Zhong ZhaoGao-Hui ZhangKe-Xin LiuJia-Er ChenJin-Guang Wu
关键词:PICOLINAMIDEFT-IRCOMPLEXATION
N-烯丙基-N-(1-(5-溴-2-((4-氯苄基)氧基)苄基)-4-哌啶基)吡啶甲酰胺的合成及表征
2014年
趋化因子受体CCR5是HIV-1病毒进入人体细胞的主要辅助受体,CCR5拮抗剂可作为一种靶向制剂,以防治人类HIV-1感染.目前,非肽类小分子化合物CCR5拮抗剂的研究占据主导地位.以4-氯苄氯、5-溴水杨醛为原料,通过消去、还原及溴化合成了4-溴-2-溴甲基-1-((4-溴苄基)氧)苯(中间体3),以哌啶-4-酮合成了N-烯丙基-N-(4-哌啶基)吡啶甲酰胺(中间体7),通过中间体3和7合成了一种有望用作CCR5拮抗剂的非肽类小分子化合物N-烯丙基-N-(1-(5-溴-2-((4-氯苄基)氧基)苄基)-4-哌啶基)吡啶甲酰胺,该产物有一定的生物活性,并对该产物进行了1H NMR、13C NMR、IR及MS表征.
程德军黄斌李明田
吡啶酰胺类化合物的合成及其抗植物真菌活性被引量:4
2013年
为寻求绿色新农药创制过程中具有高活性的杂环酰胺类化合物,经过肼解、闭环和取代等反应合成了8个N-(1,4-取代吡唑基)-吡啶酰胺类化合物,采用生长速率法,测定了化合物对小麦赤霉病菌(Gibberella zeae)、辣椒枯萎病菌(Fusarium oxysporum)和苹果腐烂病菌(Cytospora mandshurica)3种植物病原菌的抑制活性。结果表明:部分目标化合物在50μg/mL浓度下对小麦赤霉病菌、辣椒枯萎病菌和苹果腐烂病菌有一定的抑制作用,其中,化合物4f对小麦赤酶病菌(G.zeae)的抑制率为34.4%。
吴志兵邝继清尹娟吴世喜蔡桦
关键词:吡啶酰胺吡唑杀菌活性
8-芳基-2-吡啶甲酰-1-萘胺的合成与表征
2013年
以1-萘胺为原料,与2-吡啶甲酸通过脱水缩合生成2-吡啶甲酰-1-萘胺反应底物。随后,在导向基团2-吡啶甲酰胺的螯合作用下,钯催化活化2-吡啶甲酰-1-萘胺的8-C—H键与芳基碘化物直接反应,一步及高区域选择性地合成标题化合物。产物结构均通过1HNMR、13CNMR和ESI-HRMS确证。
李倩张剑锋齐陈泽
关键词:钯催化芳基化
2 - 34 Solvent Extraction of Am( Ⅲ ) and Eu( Ⅲ ) with a Picolinamide Ligand
2012年
Tan Cunmin Qin Zhi Li Zhan Tian Longlong
关键词:吡啶酰胺EU高放废物锕系元素
双过氧钒配合物与N-取代皮考啉酰胺相互作用的NMR研究被引量:6
2007年
为了探讨有机配体上取代基团对反应平衡的影响,在模拟生理条件下(0.15mol/LNaCl溶液),应用多核(1H,13C和51V)多维(COSY和DOSY)NMR以及变温技术等谱学方法研究双过氧钒配合物[OV(O2)2(D2O)]-/[OV(O2)2(HOD)]-与N-取代皮考啉酰胺的相互作用.它们反应性从强到弱的顺序为:N-甲基-皮考啉酰胺≈N-(2-羟乙基)-皮考啉酰胺>N-乙基-皮考啉酰胺>N-丙基-皮考啉酰胺,这说明了皮考啉酰胺N上取代基的电子效应影响反应.竞争配位导致一系列新的7配位的过氧钒物种生成,而利用上述谱学方法则有助于揭示此类相互作用体系的反应过程和配位机制.
李国斌于贤勇郑柏树易平贵唐臻强陈忠
关键词:相互作用核磁共振