李涛
- 作品数：3 被引量：15H指数：2
- 供职机构：贵州大学化学与化工学院更多>>
- 发文基金：国家自然科学基金教育部“春晖计划”更多>>
- 相关领域：理学医药卫生更多>>
- 新型固相微萃取涂层材料的制备及其在迷迭香挥发性成分检测分析中的应用被引量：1
- 2017年
- 利用溶胶-凝胶法制备了含全羟基取代五元瓜环(Q[5])的新型固相微萃取涂层。以全羟基取代五元瓜环(Q[5](OH)_(10))和端羟基聚二甲基硅氧烷(OH-PDMS)为起始原料,γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为偶联试剂,通过水解和缩合反应制备了PDMS/Q[5](OH)_(10)新型涂层。采用扫描电镜、傅立叶红外光谱、差示扫描量热分析和热重分析分别对涂层组织形貌、结构特点以及热稳定性进行了检测。结果表明该涂层具有较大的表面积,良好的热稳定性(360℃)和较长的使用寿命。将该涂层制备成固相微萃取纤维,联用气相色谱-质谱技术对迷迭香的挥发性成分进行了分析,并用面积归一法测定其相对含量。优化的萃取条件为:萃取温度80℃,萃取时间45 min,样品质量0.200 0 g。在此条件下,鉴定出迷迭香中的25种挥发性成分,含量较高的成分为1,8-桉叶素、樟脑和α-蒎烯。将自制纤维与商用纤维(PDMS/DVB/CAR)的萃取效果进行了对比,从萃取成分的数量和含量来看,自制纤维的萃取效果和商用纤维相当,说明自制的固相微萃取纤维可用于植物中挥发性成分的快速检测分析。
- 何静李涛董美玉董南
- 关键词：溶胶-凝胶技术固相微萃取涂层气相色谱-质谱迷迭香
- 衍生瓜环固相微萃取搅拌棒-高效液相色谱测定食品中残留雌激素被引量：11
- 2019年
- 建立了基于单羟基取代七元瓜环的固相微萃取搅拌棒(SBSE)-液体解析(LD)-高效液相色谱(HPLC)-紫外吸收检测器(UV)同时测定动物源性食品(猪肉,鸡肉)中残留的3种雌激素(双酚A(BPA)、雌二醇(E2)和己烯雌酚(DES))的测定方法。以单羟基七元瓜环(Q7-OH)和羟基聚二甲基硅氧烷(PDMS-OH)为固定相,采用溶胶-凝胶法制备了PDMS/Q7-OH涂层的固相微萃取小棒。萃取小棒表面粗糙、多孔、制备重复精度好(RSD≤8.4%)、使用寿命长。萃取机理的考察实验结果表明,小棒萃取效率的提高源于七元瓜环对分析物具有较好的分子识别能力。在优化的实验条件下,建立的PDMS/Q7-OH SBSE-LD-HPLC-UV分析方法对3种雌激素的检出限为0.05～0.56μg/L,富集倍数19～25倍,线性范围在0.2～5000μg/L之间,RSD为3.9%～7.5%(n=5,C=100μg/L),3个浓度水平的平均回收率(n=3)在72.7%～109.2%范围内。本方法简单、灵敏、选择性好,可用于动物源性食品(猪肉,鸡肉)中残留雌激素的检测。
- 姚键梅董美玉张凌雪何静李涛卫刚董南
- 关键词：雌激素高效液相色谱动物源性食品
- 基于全羟基取代六元瓜环的固相微萃取搅拌棒对环境水样中非甾体抗炎药物的分析检测被引量：3
- 2017年
- 目的:建立基于全羟基取代六元瓜环的自制固相微萃取搅拌棒(SBSE)-高效液相色谱(HPLC)联用同时测定环境水样中4种非甾体抗炎药物布洛芬,美洛昔康,萘普生,双氯芬酸钠的分析测定方法。方法:5 m L环境水样经用自制的全羟基取代六元瓜环{(OH)_(12)Q[6]}衍生的固相微萃取搅拌棒萃取富集,萃取小棒经甲醇200μL超声解析后,取甲醇20μL进样HPLC测定。采用C_(18)柱为分析柱,甲醇-20 mmol·L^(-1)乙酸铵(含0.1%乙酸)(70∶30)为流动相,流速1.0 m L·min^(-1),UV 270 nm波长处进行检测。结果:美洛昔康,萘普生,双氯芬酸钠线性范围为10~2 500μg·L^(-1),布洛芬的线性范围在100~10 000μg·L^(-1)之间,相关系数均大于0.997 2;4个药物的检测限在0.7~40.3μg·L^(-1)范围内,2个浓度水平平均回收率(n=3)在90.5%~115.8%范围内,RSD低于9.8%;花溪河水和金阳污水产的污水未检测出4个非甾体药物。结论:本法经方法学验证可用于环境水样中痕量非甾体抗炎药物的分析检测。
- 李涛罗添允罗玉洁董南
- 关键词：非甾体抗炎药物美洛昔康萘普生
