李红良
- 作品数：2 被引量：11H指数：2
- 供职机构：鹤壁联昊化工股份有限公司更多>>
- 发文基金：国家自然科学基金更多>>
- 相关领域：理学更多>>
- 橡胶硫化促进剂一硫化四甲基秋兰姆制备及光谱分析被引量：7
- 2015年
- 合成出了一硫化四甲基秋兰姆(TMTM),采用溶剂蒸发法培养出了单晶TMTM,通过XRD单晶衍射仪、FTIR、TG-DSC对其进行检测和表征,揭示了单晶TMTM的微观结构和内在规律性。XRD单晶衍射从衍射数据、部分健长和键角,揭示TMTM的微观结构,单晶TMTM高度有序化的定向排列结构,决定了其高效的橡胶硫化促进性能。TG-DSC从热效应分析TMTM的性质,FTIR、TG-DSC检测结果表明,单晶TMTM中蕴含很少许的二硫化碳,FTIR揭示了TMTM内部的化学键键型,和单晶衍射仪从不同侧面检测的结果一致,为确定TMTM的分子结构提供了实验依据。TMTM的分解温度偏高,为采用硫化仪研究TMTM的橡胶硫化性能提供参考。本研究为企业选定工作标准品,对TMTM工业化生产进行跟踪检测,评判TMTM的产品性能指标,填报立项TMTM化工行业标准的申报,撰写标准草案,完成国家工业和信息化部的标准制修订项目计划,提供基础实验数据。
- 王振香李红良贾太轩张楠金昕
- 关键词：工作标准品FTIR
- 塞来昔布的合成及其光谱性质研究被引量：4
- 2016年
- 采用甲醇钠为催化剂,乙醇为溶剂,对甲基苯乙酮、三氟乙酸乙酯催化合成了中间体4,4,4-三氟-1-（4-甲苯基）-1,3-丁二酮。中间体和对肼基苯磺酰胺盐酸盐发生环合反应得到粗品塞来昔布（Celecoxib,CLX）,重结晶、抽滤、干燥,得到了纯度为99.7%的CLX。以二氯甲烷为溶剂,采用溶剂蒸发法培养出化合物CLX晶体,通过单晶衍射仪、HPLC-MS、^1HNMR、FT-IR、UV-vis、TG-DTA对CLX进行检测和表征,揭示了CLX的微观结构和内在规律性。单晶衍射仪检测到了衍射数据、部分健长和键角数据,准确判断出CLX为单晶化合物。HPLC-MS检测到了CLX分子的质量信息,CLX在电离室中发生了脱氢反应,最大相对丰度的质荷比（m/z）为379.9381。^1HNMR检测到了CLX分子有6组峰,积分值对应不同的化学位移,推断出CLX的氢核数目为14。FT-IR揭示出CLX分子内部的各元素之间的化学键键型,CLX为含有C-F键、苯环、吡唑环、二取代苯的伯酰胺。UV-vis检测出了CLX在244.1nm、250.2 nm、259.7 nm有三个吸收峰,为共轭苯环π→π＊电子跃迁产生的,最大吸收波长为250.2 nm,为企业CLX产品质量检测,推测CLX的结构提供了实验依据。TG-DTA检测出CLX的质量变化与热效应,CLX的DSC曲线在170.8℃、371.6℃存在二个吸热峰,分别为CLX的相变峰、分解峰。
- 贾太轩田大勇张智亮柴志平路春霞李红良
- 关键词：塞来昔布FT-IRUV-VISTG-DTA
