李佳伟
- 作品数:3 被引量:4H指数:1
- 供职机构:嘉善县疾病预防控制中心更多>>
- 相关领域:理学更多>>
- 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定鱼肉中的3种汞形态被引量:3
- 2016年
- 目的利用高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术的高灵敏度和低检出限,建立鱼肉中3种汞形态的高效液相色谱(HPLC)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。方法样品用25%四甲基氢氧化铵溶液微波提取法,流动相定容,C18反相色谱柱分离,电感耦合等离子体质谱检测。结果在600 s内可成功分离3种形态的汞化合物,甲基汞(Me Hg+)、无机汞(Hg2+)和乙基汞(Et Hg+)的浓度为0.05μg/L^1.00μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)≥0.999 7,方法的检出限为0.002 5μg/L^0.005 0μg/L。在低、中、高3种浓度下,方法回收率为93.0%~103.3%。结论该方法操作简便、实用性强、结果可靠,可以用于鱼肉中低含量汞形态的检测。
- 张学朱建民彭立核谢爱萍李佳伟张烈
- 关键词:高效液相色谱法电感耦合等离子体质谱法汞形态
- 溴衍生-固相萃取-UPLC-MS/MS法检测饼干中的丙烯酰胺
- 2023年
- 目的建立饼干中的丙烯酰胺的溴衍生-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定法。方法样品中加入^(13)C_(3)-丙烯酰胺内标,用纯水提取,二氯甲烷除脂,取上清液加入溴化钾溶液、硫酸溶液和溴酸钾溶液混匀后,避光衍生。衍生物经HLB固相萃取柱富集,40%甲醇水淋洗除杂,乙酸乙酯洗脱,洗脱液氮吹至近干,流动相复溶。以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,经ACQUITY UPLC^(TM)BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)柱梯度分离。电喷雾正离子模式电离,多反应模式测定(MRM),内标法定量。结果丙烯酰胺衍生物(2,3-二溴丙酰胺)在5.0 ng/ml~500 ng/ml内,线性相关系数大于0.999;方法检出限为1.2μg/kg,定量限为4.0μg/kg;对饼干样本进行加标回收实验,在40μg/kg、200μg/kg、400μg/kg添加水平下加标回收率为91.63%~102.30%,相对标准偏差(RSD)在2.39%~3.38%(n=6)。结论本方法操作简单、快速、灵敏度高、选择性好,适用于饼干中丙烯酰胺的大批量检测。
- 谢爱萍张学彭立核李佳伟王军淋吴平谷
- 关键词:超高效液相色谱-串联质谱法饼干丙烯酰胺
- 毛细管气相色谱测定食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸含量被引量:1
- 2019年
- 目的建立毛细管气相色谱法测定油脂类食品、液体乳制品、粉末及固体状食品中二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)的检测方法。方法样品经脂肪提取,氢氧化钾-甲醇溶液或三氟化硼乙醚甲醇溶液甲酯化,用色谱柱(DB-1701,30 m×0.32 mm,0.25μm;DB-88,100 m×0.25 mm,0.25μm)分离EPA和DHA,气相色谱氢火焰检测器分析,外标法定量。结果 EPA和DHA标准溶液在20μg/ml^400μg/ml浓度内呈良好的线性关系,相关系数>0.999,样品分别加入低、中、高3个浓度水平的EPA和DHA标准,加标回收率分别为86.8%~99.6%和87.9%~105.1%,6次重复测定RSD <10%,本方法 EPA和DHA的检出限分别为0.000 75 g/100 g^0.001 5 g/100 g和0.001 g/100 g^0.002 g/100 g,定量限分别为0.002 2 g/100 g^0.004 5 g/100 g和0.003 g/100 g^0.006 g/100 g。结论该方法可用于油脂类食品、液体乳制品、粉末及固体状食品中EPA和DHA的检测,操作简单、快速、准确。
- 谢爱萍张学王立媛朱建民彭立核李佳伟
- 关键词:毛细管气相色谱法二十碳五烯酸二十二碳六烯酸食品