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高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱法快速推定硫酸奈替米星中有关物质的结构被引量：10: 2010年; 目的应用高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱(HPLC-ESI-IT-MSn)法及TFA fix技术,快速鉴定硫酸奈替米星样品中有关物质的结构。方法Agilent SB-C18(4.6 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,水-三氟乙酸-甲醇(84∶1∶15)为流动相,流速0.5 mL.min-1;离子肼质谱仪正离子检测,柱后分流(3∶2)进样,电喷雾离子源,离子源温度350℃,雾化室压力275.8 kPa,干燥气流速9 L.min-1,采用TFA fix技术,即在柱后添加丙酸-异丙醇(20∶80)溶液,改善流动相中三氟乙酸对电喷雾离子化的抑制作用;对有标准品的有关物质,其结构通过与对照品的色谱质谱行为来确定;对无对照品的有关物质,主要以奈替米星和西索米星质谱行为为模板,根据它们多级质谱信息来推定。结果硫酸奈替米星原料中检出9个有关物质,推定出其中7个物质的结构,分别为西索米星、去甲基西索米星、1-N-乙基-加洛糖胺、5-O-乙基-奈替米星、2′-N-乙基-奈替米星、3″-N-乙基-奈替米星、3-N-丙基-依替米星,解析了另两物质的部分结构。结论建立的方法可以用于硫酸奈替米星原料中有关物质结构的快速推定,为奈替米星质量控制和工艺优化研究提供了可靠快速的分析手段。; 袁耀佐张玫钱文谭力赵恂周晓华张正行; 关键词：硫酸奈替米星

注射用头孢唑肟钠质量评价: ；对国产注射用头孢唑肟钠的质量现状进行评价.方法:采用法定检验方法对94批样品进行常规检验,统计分析检验结果以及各项目间的相关性,建立HPLC-ESI-MSn的方法,结合溶液稳定性研究的结果,探索头孢唑肟钠的杂质谱,建立...; 侯玉荣袁耀佐张玫钱文庞庆林赵恂赵卫范青峰; 关键词：头孢唑肟钠有机溶剂

用替代对照品羟苯乙酯测定大蒜辣素含量的HPLC方法的建立: 大蒜为百合科葱属多年生药食同源的草本植物，具有悠久的历史，近代研究显示，大蒜不但有抗菌、消炎、杀虫等作用，还有预防动脉粥样硬化、降血压、抗风湿、防治肿瘤、调节机体免疫力等功效，其开发利用是目前国内外医药研究的热点之一.本...; 袁耀佐顾洁杭太俊钱文陈坚张正行; 关键词：大蒜 HPLC 大蒜辣素药物分析

UPLC-UV法同时测定阿莫西林克拉维酸钾片中阿莫西林和克拉维酸的含量及其在国产片剂溶出曲线测定中的应用被引量：4: 2013年; 目的：建立快速准确同时测定阿莫西林克拉维酸钾片中阿莫西林和克拉维酸含量的UPLC-UV方法，并将其应用于阿莫西林克拉维酸钾片溶出曲线的测定，比较不同生产厂家产品在水中的溶出行为。方法：采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C18 Rapid Resolution RRHD 色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.8 μm），流动相：0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液（取磷酸二氢钠7.8 g，加水900 mL使溶解，用10%磷酸溶液或氢氧化钠试液调节pH至4.4±0.1，加水稀释至1000 mL）-甲醇（94：6）；流速：0.2 mL·min-1；柱温：35 ℃；检测波长：220 nm。采用中国药典2010年版二部附录X C第二法的装置，分别测定了9个生产企业阿莫西林克拉维酸钾片在水中的溶出曲线，并用AV因子法进行了比较分析。结果：2个组分在1min内全部出峰且分离良好，阿莫西林和克拉维酸进样量分别在19.79~494.85 ng和9.85~246.35 ng范围内均呈良好的线性关系（r=1），平均回收率分别为100.1%和100.0%（n=9），重复性试验测得的精密度分别为0.31%和0.22%（n=6）；定量限分别为1.5 ng和1 ng。AV因子计算结果表明，9个生产企业中只有两家2个组分的的溶出曲线完全相似，其余各企业产品2个组分溶出曲线有差异，差异均具有统计学意义。结论：方法快速简便、准确可靠、灵敏度高、重复性好，满足了快速测定的要求；不同生产企业的辅料、生产工艺和生产规模导致了国产阿莫西林克拉维酸钾片的溶出曲线存在较大的差异。; 黄敏文袁耀佐钱文张玫; 关键词：超高效液相色谱口服固体制剂溶出曲线

高效凝胶色谱法测定头孢呋辛酯及制剂中高分子杂质的含量被引量：19: 2012年; 目的:采用聚苯乙烯高效凝胶色谱法检查头孢呋辛酯中的高分子杂质。方法:色谱柱为MKF-GPC-100聚苯乙烯凝胶色谱柱(7.8 mm×100 mm,8μm),流动相为水-甲醇(10∶90),流速为0.5 mL·min-1,检测波长为278 nm;通过HPLC-ESI-MS2法鉴定高分子杂质峰,并对其结构进行推定。结果:头孢呋辛酯在0.5～1500μg·mL-1的浓度范围内,面积与浓度呈良好的线性关系(r=1.000);最小检出浓度为0.2μg·mL-1;高分子杂质与头孢呋辛酯峰能有效分离,并先于主峰流出,方法专属性良好;高分子杂质在溶液中不稳定,样品需要临用现配。结论:建立的方法快速准确,适用于酯溶性头孢呋辛酯及其制剂中高分子杂质的测定。; 侯玉荣袁耀佐张玫钱文杭太俊; 关键词：头孢呋辛酯高分子杂质 Β-内酰胺类抗生素

GC法对含葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的测定被引量：9: 2007年; 目的:建立气相色谱法测定含葡萄糖的注射液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的方法。方法:采用 HP-5弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm);FID 检测器;色谱条件:柱温从100℃开始以10℃·min^(-1)升到250℃,保留3min。进样口温度180℃、检测器温度260℃;分流进样,分流比:1:20。结果:5-HMF 加样回收率(n=3)分别为98.1%,99.5%,102.0%,重复性良好。结论:本法测定结果准确、可靠、快速、简便,可对含葡萄糖注射液中5-HMF 的限度进行控制。; 钱文黄朝瑜张伟娜; 关键词：气相色谱法

左旋黄皮酰胺在大鼠体内的排泄被引量：2: 2006年; Aim To study the excretion of(-)-clausenamide in rats.Methods The urine,feces and bile were collected at predetermined time points after(-)-clausenamide was orally administrated to 6 rats(30 mg·kg^-1).The concentrations of(-)-clausenamide and its metabolite 6-OH-(-)-clausnamide were determined by HPLC-MS/MS method using glipzide as the internal reference,and the accumulative excretion amount of(-)-clausenamide and 6-OH-(-)-clausenamide was calculated in the urine,feces and bile,separately.Results(-)-Clausenamide was recovered mostly(44%) from feces in 112 hours,7.1% was found from urine in 120 hours and 0.013% was detected from bile in 24 hours.The accumulative excretions of 6-OH-(-)-clausenamide were 0.92%,0.46% and 0.0003% of the administered dose from feces,urine and bile,respectively.Conclusion The major amount of(-)-clausenamide was recovered from feces after(-)-clausenamide was orally administrated to rats(30 mg·kg^-1).; 钱文王雷娜宋敏郑修文杭太俊张正行; 关键词：左旋黄皮酰胺排泄

HPLC法测定羟苯甲、乙、丙、丁酯中的有关物质被引量：4: 2008年; 目的：建立快速、准确的高效液相色谱法（HPLC）测定羟苯甲、乙、丙、丁酯中的有关物质。方法：采用C18柱，流动相为甲醇-1％的冰醋酸（60：40），流速为1．0mL·min^-1，检测波长254nm。结果：羟苯甲、乙、丙、丁酯的自身对照溶液在各供试品溶液0．25％～4％浓度范围内呈线性，对羟基苯甲酸、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯的检测限分别为0．5065。0．4935，0．4900，0．4975，0．5430ng，5组分之间的校正因子均在0．8～1．3范围内，5组分的响应因子（峰面积／供试品的浓度，y）与其化学结构侧链上含碳数（n）成正比，Y=-0．0727n＋1．2179E-09，r=0．9932。结论：该方法简单、快捷，灵敏度高，同时适用于羟苯甲、乙、丙、丁酯有关物质的测定。; 袁耀佐钱文黄敏文贺霞; 关键词：HPLC

赤芍总苷的LC-ESI-MS~n分析: 目的:对赤芍总苷的电喷雾电离-质谱行为进行研究。方法:在电喷雾离子化条件下,对赤芍总苷中6个主要成分进行一级,二级与三级质谱分析。结果:一级质谱中,芍药苷与苯甲酰芍药苷在流动相中含有低浓度乙酸铵时,在负离子操作模式下,得...; 李忠红梁峰钱文倪坤仪杜冠华; 关键词：赤芍总苷芍药苷

高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱法推定硫酸依替米星中有关物质的结构被引量：14: 2010年; 采用高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱法(HPLC-ESI-IT-MSn)对硫酸依替米星中有关物质结构进行推定。采用Phenomnex Gemini NX C18色谱柱,以水-氨水-冰醋酸(96∶3.6∶0.4,V/V)-甲醇(70∶30,V/V)为流动相,质谱条件:电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式;离子源温度350℃;雾化氮气压力275.8kPa;干燥氮气流速10L/min;离子阱质谱检测器,Smart扫描模式,扫描质量范围m/z100～900。硫酸依替米星样品中共检出18种有关物质,对其中的13种物质的结构进行了推定,其余5种有关物质的结构未进行解析,只提供了分子量和二级质谱信息。; 袁耀佐张玫钱文张正行; 关键词：硫酸依替米星

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