林永辉 作品数:53 被引量:492 H指数:12 供职机构: 福建出入境检验检疫局 更多>> 发文基金: 国家质检总局科技计划项目 福建省科技攻关计划 质检公益性行业科研专项项目 更多>> 相关领域: 理学 轻工技术与工程 农业科学 医药卫生 更多>>
超高效液相色谱串联质谱法测定鳗鱼中大环内酯类和林可酰胺类抗生素残留量的研究 被引量:5 2010年 本文建立了鳗鱼中9种大环内酯类和林可酰胺类药物残留量的超高效液相色谱-串联质谱同时测定的方法。采用中性磷酸盐缓冲液水解,乙腈萃取,正己烷脱脂,固相萃取小柱净化,电喷雾串联质谱进行检测,多离子反应监测(MRM)模式,外标法定量。在0~100μg/L内,峰面积与质量浓度有良好的线性关系,相关系数大于0.9900,在1.0、2.0、4.0μg/kg3个浓度水平进行验证试验,总体平均回收率为70.26%~124.22%,相对标准偏差为1.31%~16.00%,各项技术指标均满足国内外法规要求。结果表明:该法快速、高效、特异性强,可用于鳗鱼样品中大环内酯类及林可酰胺类抗生素残留量的确证检测。 刘正才 杨方 林永辉 张琼 刘素珍 苏芝娇 潘迎芬关键词:超高效液相色谱串联质谱 大环内酯类 鳗鱼 草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸专用固相萃取小柱及其应用 本发明提供了草甘膦及其代谢物专用固相萃取小柱及其应用,所述填料为阴离子吸附填料和酸性物质吸附填料以及助滤剂组成;所述阴离子吸附填料为镁铝二元水滑石,分子组成式为MgAl<Sub>3</Sub>(OH)<Sub>16</S... 刘正才 蔡春平 林永辉 刘素珍文献传递 液相色谱-串联质谱法检测水产品中15种喹诺酮类药物残留量 被引量:44 2008年 建立了液相色谱.串联质谱技术同时检测水产品中15种喹诺酮类药物(氟罗沙星、氧氟沙星、依诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、洛关沙星、单诺沙星、奥比沙星、双氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、口恶喹酸、萘啶酸、氟甲喹)残留量的方法。试样中残留的喹诺酮类药物采用乙腈提取,提取液经正已烷液液分配脱脂后,以强阳离子固相萃取小柱净化,液相色谱-串联质谱法测定。对液/质分离条件与样品前处理条件进行了优化,并对喹诺酮类药物在分析过程的稳定性进行了研究。15种喹诺酮类药物在1.0~100ug/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9924-0.9992。在0.002~0.04mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在79.9%~93.8%;相对标准偏差为4.8%~14.6%。方法可满足水产品中喹诺酮类药物多残留检测与确证的需要。 杨方 庞国芳 刘正才 卢声宇 林永辉 余孔捷 李耀平 陈国南关键词:多残留检测 喹诺酮类药物 水产品 液相色谱-串联质谱 固相萃取/^(18)O标记高氯酸根稀释高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定茶叶中高氯酸盐 被引量:20 2018年 建立了一种分析茶叶中高氯酸盐含量的固相萃取-高效液相色谱/串联质谱方法。样品采用50%甲醇溶液提取,C_(18)固相萃取柱净化,采用Phenomenex Luna Hillic色谱柱(100×2mm,3μm),流动相为5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.2%甲酸)-甲醇,梯度洗脱,流速0.4mL/min。质谱采用多反应监测(MRM)模式检测,采用^(18)O标记高氯酸根离子作为内标进行基质校正,内标法定量。结果显示:高氯酸盐在1.0~20.0ng/mL范围内线性关系良好;对绿茶、乌龙茶、红茶3种茶叶样品的加标回收率为102.5%~105.3%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~2.8%,定量限(S/N>10)为0.02mg/kg,检出限(S/N=3)为0.006mg/kg。实际样品检测表明该方法稳定、准确、可靠,适合于茶叶中高氯酸盐的测定。 姚清华 柯秋璇 李捷 林虬 林永辉 颜孙安关键词:茶叶 高氯酸盐 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 一种静态傅里叶变换光谱仪 本发明涉及一种静态傅里叶变换光谱仪,包括透镜组,所述透镜组形成的平行光直射到半透半反射镜上,所述半透半反射镜将一部分平行光反射到光波导,所述半透半反射将另一部分平行光透射到全反射镜上,所述全反射镜将另一部分平行光反射到光... 陈旭东 杨方 龚海宁 刘正才 林永辉文献传递 液相色谱荧光检测法检测水产品中甲砜霉素、氟甲砜霉素及代谢物氟甲砜霉素胺残留 被引量:18 2008年 建立了以带荧光检测器的液相色谱检测水产品中甲砜霉素、氟甲砜霉素与氟甲砜霉素胺残留的新方法。采用碱性乙酸乙酯-乙腈提取试样中残留的化合物,凝胶渗透色谱(GPC)净化,荧光检测器的激发与发射波长分别为225nm与295nm,可疑样品以液相色谱-质谱/质谱进行确证。在添加浓度为0.050-2.0mg/kg时,平均回收率在86.4%-96.8%之间,相对标准偏差(RSD)在5.63%-9.71%之间(n=5);甲砜霉素、氟甲砜霉素在0.20—5.0mg/L范围内、氟甲砜霉素胺在0.10-5.0mg/L范围内有良好的线性关系,甲砜霉素与氟甲砜霉素的检测限达0.020mg/kg、氟甲砜霉素胺的检测限达0.010mg/kg。 杨方 方宇 刘正才 林永辉 陈健 李捷关键词:甲砜霉素 氟甲砜霉素 水产品 正相硅胶/选择洗脱-气相色谱法、液相色谱-质谱法检测食品中甲胺磷残留及其作用机理研究 被引量:15 2009年 以正相硅胶/选择洗脱为核心,建立了一种适用于各种复杂基质食品中甲胺磷残留分析的前处理方法。样品用无水Na2SO4配合乙酸乙酯均质研磨,超声波辅助提取,提取液经PSA粉末分散固相萃取和LC-Si柱单一溶剂选择洗脱净化后,供气相色谱仪(GC)和超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析。气相色谱采用火焰光度检测器(FPD),液相色谱-质谱联用采用电喷雾正离子方式(ESI+),T3键合技术(HSST3)和亲水作用(HILIC)超高效液相色谱柱分离,外标法定量。方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,气相色谱法、液相色谱-质谱联用法的定量下限(S/N≥10)为0.0007~0.006mg/kg,回收率分别为73%~90%,81%~96%,相对标准偏差分别为2.4%~6.1%,5.2%~10.8%。并对选择洗脱净化过程中的作用机理进行了研究。 苏建峰 张金虎 林永辉 梁震 刘建军关键词:气相色谱法 超高效液相色谱-串联质谱法 甲胺磷 多种食品基体中茚虫威残留气相色谱检测 被引量:9 2008年 建立了采用气相色谱检测包括毛豆、青梗菜、柚子、姜、木耳、笋、茶叶、猪肉、鱼肉及鸡肉等多种食品基体中茚虫威残留的方法。采用丙酮+正已烷混合溶剂提取试样中茚虫威残留,ENVI-CARB固相萃取小柱净化植物源性产品、Florisil PR固相萃取小柱净化动物源性产品。对于气相色谱分析,定量限(LOQ)为0.005mg/kg,在添加浓度0.005~0.04mg/kg时,回收率及相对标准偏差分别为74.9%~106.4%及1.9%~11.5%。 杨方 徐敦明 卢声宇 林永辉 刘正才 余孔捷 蓝锦昌 陈国南关键词:茚虫威 气相色谱 液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测鸡组织中5种抗病毒类药物的残留量 被引量:47 2012年 建立了鸡组织中抗病毒类药物多残留检测的液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESI-MS/MS)。采用三氯乙酸-乙腈溶液提取鸡组织中的金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、咪喹莫特和吗啉胍,离心过滤后经强阳离子交换柱(SCX)净化,色谱柱Xamide(100 mm×2.1 mm,5μm)分离,多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测。结果表明,鸡组织与鸡肝中5种药物的检出限为0.06~0.30μg/kg,定量限为0.2~1.0μg/kg。当5种药物的添加水平为0.2~10.0μg/kg时,在鸡肉中的平均回收率为72.3%~94.2%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为3.5%~11.3%;在鸡肝中的平均回收率为70.8%~92.7%,RSD(n=6)为5.3%~12.6%。该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为鸡肉和鸡肝中抗病毒药物残留检测的确证方法。 刘正才 杨方 余孔捷 林永辉 刘素珍 张琼 苏芝娇关键词:液相色谱-电喷雾串联质谱法 鸡肉 鸡肝 多残留检测 柱前衍生化液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草铵膦的残留量 被引量:26 2012年 建立了茶叶中草铵膦残留检测的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经水超声提取,C18固相萃取小柱净化,9-芴基氯甲酸酯(FMOC-Cl)溶液在硼酸盐缓冲溶液下衍生2 h后,用Kinetex C18色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.2%(v/v)甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离(ESI-),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。方法的线性范围为2.5~50.0μg/L,相关系数r2大于0.999;定量限为0.10 mg/kg。在不同基质中,草铵膦在0.10、0.50、1.00 mg/kg添加水平下的平均回收率为61.6%~81.4%,相对标准偏差为3.2%~8.4%。该方法具有快速简便、灵敏度高、准确性强等特点,适用于茶叶中草铵膦残留量的检测。 林永辉 刘正才 杨方 邱元进 刘素珍 苏芝娇 张琼 薛芝敏 方宇关键词:柱前衍生 液相色谱-串联质谱 草铵膦 茶叶