李贤珍
- 作品数:15 被引量:142H指数:6
- 供职机构:中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所更多>>
- 发文基金:中国地质调查局地质调查项目广西教育厅科研项目更多>>
- 相关领域:天文地球理学冶金工程矿业工程更多>>
- 黑色页岩中Au、Ag元素化学相态分析方法研究被引量:3
- 2015年
- 对湖南、贵州黑色页岩划分的6级不同形态,采用逐级化学提取,结合火焰原子吸收光谱仪分析,研究了黑色页岩中Ag、Au元素分布的特点。结果表明,Au、Ag主要赋存在硫化物结合态和残渣态中。
- 李贤珍王君玉连文莉袁润蕾陈中科肖芳
- 关键词:分析化学黑色页岩AUAG
- 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定黑钨精矿中痕量硫磷被引量:13
- 2012年
- 以过氧化钠为熔剂在高温下熔融矿样,用酒石酸提取,在最佳的实验条件下,选用紫外区的180.669nm和178.221nm光谱线分别作为硫和磷的分析线,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了黑钨精矿中硫和磷。为了避免在酸性条件下产生的大量钨酸沉淀对硫、磷的吸附,加入了酒石酸络合钨。钨、铁、硅、锰、钙产生的基体效应通过选择较低的观测高度和基体匹配的方法克服。硫、磷的检出限分别为0.007 0mg/L和0.004 8mg/L,线性范围均为0.01~100μg/mL。建立的方法用于标准样品的测定,测定结果与认定值吻合。样品分析结果的相对标准偏差(RSD)为1.7%~2.8%。
- 高小飞倪文山姚明星李贤珍
- 关键词:酒石酸黑钨精矿电感耦合等离子体原子发射光谱法
- 二甲酚橙-KBrO_3体系阻抑反应动力学光度法测定蛋白质被引量:3
- 2009年
- 在稀硫酸介质中,蛋白质可灵敏地阻抑溴酸钾氧化二甲酚橙褪色的兰多尔特(Landolt)反应,据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量蛋白质的新方法。在优化实验条件下,于430 nm波长处进行测定,蛋白质含量在0.2-2.0 mg/L范围内与吸光度呈线性关系,检出限为0.141 mg/L,标准加入回收结果满意。
- 孙晓艳李贤珍李建平
- 关键词:蛋白质阻抑反应动力学光度法
- 萃取富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石中镓被引量:15
- 2010年
- 采用HNO3、HF和H2SO4溶解矿石样品,在6 mol/L HCl的介质中以乙酸丁酯萃取氯化镓,再加入适量的水从乙酸丁酯中反萃取氯化镓,从而富集痕量镓并使镓与其它干扰元素分离,在波长294.364{114}nm处以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了样液中的镓。对萃取机理、萃取分离技术、干扰元素的消除进行了探讨,并对仪器参数进行了优化。溶液中镓原子发射光谱强度与ρ(Ga)在0~3μg/mL范围内呈良好的线性关系,校准曲线相关系数为0.999 9,方法检出限为0.052μg/mL。用本方法测定了标准物质中镓的含量,测定值与认定值吻合,相对标准偏差(n=6)为0.85%~1.9%。
- 倪文山张萍姚明星孟亚兰李贤珍
- 关键词:乙酸丁酯萃取反萃取镓电感耦合等离子体原子发射光谱法
- 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石样品中钨被引量:13
- 2009年
- 建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石样品中钨的新方法。采用Na2O2熔融分解矿石样品,热水浸取,使钨完全进入碱性溶液,再向分取定量体积的碱性溶液中加入适量的酒石酸溶液络合钨,然后加入50mL HCl(1+9)溶解,并在波长224.875{149}nm处于选定的仪器参数下以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定溶液中的钨。样品前处理简单、快速,且在波长224.875{149}nm处钨未受到其它元素明显的光谱干扰。溶液中钨原子发射光谱强度与p(WO3)在0-20μg/mL范围内呈良好的线性关系,校准曲线相关系数为0.99998。方法检出限为0.040μg/mL。用本方法测定了标准物质中钨的含量,测定值与认定值吻合,相对标准偏差(n=4)为0.99%—2.6%。
- 倪文山姚明星张萍范攀峰李贤珍
- 关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱法矿石钨酒石酸
- 黑钨精矿、黑钨中矿标准物质样品的制备被引量:2
- 2011年
- 钨标准物质在钨的测定、分析仪器校准、分析方法的评价等方面发挥非常重要的作用。黑钨精矿、黑钨中矿在标准物质样品制备过程中产生严重的热团聚现象,样品制备非常困难,至今国内没有相关标准物质。研究发现通过降低转速、延长磨样间隔时间可以降低磨样产生的大量热量以减小热团聚现象,再结合过筛完成制样。实验采用间歇正反转干磨,过0.074mm湿筛,筛上3kg小瓷球磨机湿磨,再球磨机混样,最后人工8次梅花堆锥混样。经均匀度检验样品粒度小于0.074mm超过98%,稳定性检验合格。制备的样品满足标准物质要求。
- 李贤珍范攀峰孙晓艳姚明星高小飞邓赛文王祎亚
- 关键词:黑钨精矿
- 铅试金富集-塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定矿石样品中铂钯铑铱被引量:34
- 2010年
- 建立了铅试金富集-塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定矿石样品中铂、钯、铑、铱的新方法。运用传统的铅试金方法熔融分解矿石样品,且采用留铅灰吹的方法使样品中铂、钯、铑、铱富集在约3mg的铅合粒中。先用HNO3溶解铅合粒,再加入HCl以形成王水溶解,使铂、钯、铑、铱完全进入溶液,然后采用塞曼石墨炉原子吸收光谱法于选定的仪器参数条件下测定。本方法运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,曲线拟合良好。铂、钯、铑、铱的校准曲线拟合系数分别为0.9999、0.9999、0.9992、0.9994;特征浓度分别为1.8542ng/mL、1.5435ng/mL、0.4883ng/mL、0.4811ng/mL;相对标准偏差为:Pt 1.5%~4.5%、Pd 1.1%~2.9%、Rh 3.4%~6.3%、Ir 2.9%~5.8%。运用本方法测定标准物质中铂、钯、铑、铱含量,测定结果与认定值相吻合。
- 倪文山孟亚兰姚明星张萍范攀峰李贤珍
- 关键词:铑铱
- 混合碱熔融-离子选择性电极法测定矿石中氟被引量:16
- 2015年
- 采用1g过氧化钠-2g氢氧化钠混合熔剂熔融样品,加入热水浸取熔融物,此时铁、钙、钛、铅、铜、锆、稀土等以氢氧化物沉淀的形式被除去,加入少量乙醇煮沸来消除锰颜色的干扰,调节溶液pH值在5.5--6.5之间,在总离子强度调节剂二水柠檬酸钠-硝酸钾存在的情况下,以溴甲酚绿为指示剂,建立了氟离子选择性电极法测定矿石中氟的方法。实验表明:氟离子质量浓度的负对数与其对应的电位(E)存在良好线性关系,相关系数r为0.999,线性范围为0.2--20.0μg/mL,方法检出限为0.019μg/mL。进一步的干扰试验表明,样品中硅、铝、镁、钙、锌、磷和氯均不干扰测定。方法应用于10种矿石标准物质(锂矿石、钽矿石、钼矿石、钨矿石、锡矿石、磷矿石、锌矿石、锑矿石、铅矿石和铜矿石)中氟的测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差(n=6或n=12)为0.30%~5.0%。
- 肖芳倪文山毛香菊李贤珍张宏丽刘璐
- 关键词:氟过氧化钠氢氧化钠矿石
- 一种自动化磁固相萃取装置
- 本实用新型公开一种自动化磁固相萃取装置,该装置包括并联水槽(萃取槽和废液槽)、电动滑台、超声波发生器、电磁铁、可旋转样品架、步进电机、控制面板,试管架上方预留样品溶液、清洗液和洗脱液引入口及洗脱液的排出口,各个管路接入外...
- 毛香菊程晓峰肖芳高小飞倪文山李贤珍
- 微波消解—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石样品中铌钽被引量:40
- 2010年
- 通过微波加热,氢氟酸溶解矿石样品,再以酒石酸溶液处理,使铌、钽完全进入溶液。以铌316.340{106}nm光谱线和钽268.517{125}nm光谱线为分析线,在选定的仪器参数下用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了溶液中的铌和钽。铌、钽原子发射光谱强度与ρ(Nb2O5)和ρ(Ta2O5)在0~6μg/mL范围内呈良好的线性关系,铌、钽的校准曲线相关系数r均为0.999 9,方法检出限分别为0.018μg/mL、0.051μg/mL。用于实际样品分析,加标回收率为97%~102%,铌和钽的相对标准偏差(n=6)分别为0.23%~0.86%和1.5%~2.3%;用于标准样品分析,测定值与认定值相符。
- 倪文山张萍姚明星李贤珍
- 关键词:微波消解酒石酸铌钽电感耦合等离子体原子发射光谱法