周仁丹
- 作品数：29 被引量：98H指数：7
- 供职机构：南昌大学更多>>
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- 相关领域：理学医药卫生更多>>
- 苯氨基甲酸酯化β-环糊精手性固定相测定中草药中柚皮甙对映体被引量：1
- 2015年
- 采用自制的苯氨基甲酸酯衍生化β-环糊精键合SBA-15手性固定相,以甲醇-水作流动相,拆分了柚皮甙对映体;考察了流动相组成、柱温、检测波长等对柚皮甙拆分和测定的影响,优化的色谱条件为：流动相为甲醇-水（55：45,V/V）,流速0.5 m L/min,柱温20℃,进样量10μL,检测波长为285 nm。基于上述条件,对中草药化橘红、香橼、枳壳及柚皮中的柚皮甙对映体进行了含量测定。柚皮甙每个对映异构体均在0.5~500μg/m L范围内线性关系良好（r≥0.995）,检出限为0.04μg/m L（S/N=3）。以化橘红为例,柚皮甙第一个对映体的加标平均回收率为93.8%和RSD为1.2%（n=5）,第二个对映体的加标平均回收率为91.3%和RSD为1.6%（n=5）。测得化橘红、香橼、枳壳和柚皮中柚皮甙两对映体的含量分别为10.42 mg/g和15.84 mg/g,15.39 mg/g和49.52 mg/g,16.53 mg/g和95.80 mg/g,18.47 mg/g和30.98 mg/g。
- 张宏福李来生周仁丹曹志刚曾春李良王珍勤
- 关键词：手性分离中药分析
- 厚朴酚键合硅胶高效液相色谱固定相分离嘌呤、嘧啶、蝶呤及黄酮被引量：4
- 2012年
- 将新制备的厚朴酚键合硅胶固定相(MSP)用于嘌呤、嘧啶、蝶呤及黄酮类化合物的液相色谱分离分析。选取了4种嘌呤、8种嘧啶、4种蝶呤及5种黄酮类药物作为极性化合物的代表,以商品反相碳十八烷基键合硅胶柱(ODS)作参照,研究了新固定相对碱性化合物的选择性和相关分离机理。实验发现,在简单流动相条件下,厚朴酚键合硅胶固定相对上述药物表现出较高的选择性及分离效果。尽管MSP没有进行封尾处理,但含氮类极性化合物(嘌呤、嘧啶、蝶呤)仍表现出基本对称的色谱峰形。多数药物在两柱上的洗脱顺序大致相同,说明疏水作用始终存在,这说明新固定相具有反相色谱性能。比较研究还发现,MSP在分离上述极性药物时能够提供除疏水性作用之外的其他作用位点。例如,在分离嘌呤、嘧啶及蝶呤时,氢键和偶极作用明显存在;同时MSP与溶质结构中的芳环(硫唑嘌呤、紫花牡荆素)之间有较强的π-π电子相互作用等,使得含氮类极性化合物和黄酮的保留一般比ODS强,分离度也有一定的改善。多种作用可以合理地解释MSP柱对极性溶质有更强的分离能力,厚朴酚键合硅胶固定相可在一定程度上弥补ODS单一疏水作用的不足,有利于分类碱性化合物。
- 陈红李来生张杨周仁丹
- 关键词：嘌呤嘧啶黄酮色谱保留机理
- 磺丁基醚-β-环糊精修饰毛细管电色谱拆分地平类药物对映体被引量：10
- 2014年
- 采用甲基丙烯酸缩水甘油酯原位聚合物基质，将磺丁基醚-β-环糊精修饰到毛细管内壁，制得了一种毛细管电色谱手性柱（SECDP），并通过红外光谱（IR）和扫描电子显微镜（SEM）表征了其结构．磺酸基可提供足够稳定的正向电渗流（EOF），基于磺丁基醚-β-环糊精在固定相和流动相中的协同作用，通过优化手性添加剂浓度、pH值、施加电压、温度及有机调节剂含量等条件，利用该开管电色谱柱拆分了氨氯地平、尼莫地平和尼卡地平等10种地平类手性药物对映体．优化的流动相组成为20mmol/L NaH2PO4（pH=4．0），含4．0mmol/L磺丁基醚-β-环糊精，乙腈的体积分数为10％-25％，施加电压15～25kV，温度为15℃，电动进样2kV×5s，检测波长为236nm．在上述条件下，分离度（R。）可达3．62，柱效达61011块／m，分析时间一般为6～15min．基于色谱分离数据，探讨了相关的手性分离机理．
- 聂桂珍李来生程彪平周仁丹张宏福
- 关键词：磺丁基醚-Β-环糊精手性分离药物
- 一种硼酸基苯甲酰化β-环糊精键合硅胶及其用途
- 本发明提供了一种硼酸基苯甲酰化β‑环糊精键合硅胶及其用途。该技术方案先以乙二胺β‑环糊精、二羧基苯硼酸、N‑羟基琥珀酰亚胺、1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨基丙基)碳化二亚胺盐酸盐为原料制备硼酸基苯甲酰化β‑环糊精配体，而后...
- 李来生曾春周仁丹程彪平曹志刚李良张宏福廖玉芹
- 文献传递
- β-环糊精类手性液相色谱固定相拆分和测定药片中美托洛尔对映体被引量：11
- 2014年
- 采用新型的硝基苯胺衍生化β-环糊精键合有序介孔SBA-15液相色谱手性固定相（NCDSP）,在极性有机模式下实现了美托洛尔对映体的快速拆分。优化了流动相中甲醇含量、冰乙酸、三乙胺的比例和含量,并研究了温度对分离的影响。实验表明优化的色谱条件为：乙腈/甲醇/冰乙酸/三乙胺体积比95/5/1.5/1.5,流速为0.5 mL/min,柱温为20℃,检测波长为275 nm。在该条件下,美托洛尔对映体的离度为1.80,拆分时间较短（〈15 min）。在此基础上建立了酒石酸美托洛尔药片中对映体含量的快速测定方法,两对映体的浓度在2.2-140μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.9993~0.9996）,平均回收率为97.6%-103.4%,检出限为0.2μg/mL,两对映体测定结果的日内和日间RSD分别小于1.4%和1.9%（n=5）。
- 程彪平李来生周仁丹聂桂珍张宏福
- 关键词：酒石酸美托洛尔
- 衍生化β-环糊精手性固定相液相色谱拆分和测定药片中的阿替洛尔对映体被引量：11
- 2014年
- 以有序介孔材料（ SBA-15）为基质，制备了一种二硝基苯醚化β-环糊精键合 SBA-15液相色谱手性固定相（NESP）。优化了流动相和温度等色谱条件，在极性有机溶剂模式下，采用实验室自制的手性柱，实现了阿替洛尔对映体的快速拆分。优化的流动相组成为乙腈/甲醇/冰醋酸/三乙胺（90：10：2.5：3.0，v / v / v / v），流速为0.5 mL / min，柱温为20℃，检测波长为275 nm。在上述色谱条件下，阿替洛尔对映体的分离度为1.73，分析时间约为20 min。阿替洛尔药片经甲醇提取并直接进样分析，实现了阿替洛尔片剂中对映体含量的测定。阿替洛尔的两对映体的质量浓度在2.5-100 mg / L 范围内呈良好的线性关系（r 分别为0.9992和0.9989）。采用标准添加法测得两对映体在片剂中的回收率为94.60％-97.24％。样品测定结果的日内和日间相对标准偏差（ RSD）分别不大于0.92％和1.86％（n =5）。按3倍信噪比确定出最小检测质量浓度为0.2 mg / L。该方法简便、选择性好、回收率较高，自制环糊精手性柱可降低测试成本，在手性药物的快速质量监测和药代动力学研究中具有良好的应用前景。
- 程彪平李来生周仁丹聂桂珍张宏福
- 关键词：SBA-15固定相Β-受体阻滞剂阿替洛尔
- 新型衍生化β-环糊精液相色谱键合相拆分和测定人体血浆中普萘洛尔对映体被引量：6
- 2014年
- 采用对硝基苯氨基甲酸酯衍生化6-叠氮基β-环糊精,将衍生化的配体与含炔键的SBA-15硅胶进行点击反应（ Click chemistry ）,合成新型对硝基苯氨基甲酸酯化β-环糊精键合 SBA-15硅胶手性固定相（ NPCSP）。在极性有机溶剂模式下,成功实现了β-受体阻滞剂普萘洛尔对映体的快速手性分离,探讨了流动相中甲醇含量、冰醋酸与三乙胺的浓度和温度等对其手性分离的影响。优化的色谱条件为：流动相组成为乙腈-甲醇-冰醋酸-三乙胺（90：10：1.25：2.25, V/V）,温度为288 K,流速为0.5 mL/min,进样量为20μL,波长为290 nm。该条件下的分离度为2.04,拆分时间短（〈15 min）。以氢氯噻嗪为内标,采用HPLC-MS选择离子监测模式（[M＋H]＋ m/z 260.10）定量测定血浆中普萘洛尔的含量,在2.5~250μg/L的浓度范围呈良好的线性关系,检出限（S/N=3）为1μg/L。结果表明,本手性固定相对普萘洛尔对映体具有良好的手性拆分能力,所建立的分析方法灵敏、准确、简便、快速,可用于人体血浆中普萘洛尔对映体的测定及药代动力学研究。
- 周仁丹李来生程彪平聂桂珍张宏福
- 关键词：手性分离Β-受体阻滞剂
- 一种硼酸基苯甲酰化β‑环糊精键合硅胶及其用途
- 本发明提供了一种硼酸基苯甲酰化β‑环糊精键合硅胶及其用途。该技术方案先以乙二胺β‑环糊精、二羧基苯硼酸、N‑羟基琥珀酰亚胺、1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨基丙基)碳化二亚胺盐酸盐为原料制备硼酸基苯甲酰化β‑环糊精配体，而后...
- 李来生曾春周仁丹程彪平曹志刚李良张宏福廖玉芹
- 文献传递
- 硝基苯氨基甲酸酯全衍生化β-环糊精键合有序介孔SBA-15手性固定相的制备方法
- 本发明涉及一种键合SBA-15硅胶手性固定相的制备方法，包括以下几个主要步骤：第一步在无水溶剂中，利用β-环糊精制备含叠氮基的β-环糊精配体。第二步利用3-氨丙基三乙氧基硅氧烷和丙炔酸制备含炔基的键合有序介孔SBA-15...
- 李来生周仁丹黄志兵程彪平聂桂珍张宏福
- 文献传递
- 衍生化β-环糊精液相色谱手性固定相的制备及手性药物分离应用
- 手性与我们的日常生活和健康息息相关,随着生命科学和医药事业的快速发展,人们对光学纯单一对映体的需求越来越高,由于对映体性质几乎相同,对映体拆分是一项艰巨的任务,尤其是药物对映体的拆分。高效液相色谱法是对映体拆分中最常用和...
- 周仁丹
- 关键词：高效液相色谱Β-环糊精手性固定相对映体分离手性药物
- 文献传递
