国家科技重大专项(2011ZX09303-001)
- 作品数：42 被引量：329H指数：10
- 相关作者：何兰胡昌勤丁丽霞刘阳魏宁漪更多>>
- 相关机构：中国食品药品检定研究院上海市食品药品检验所中国药科大学更多>>
- 发文基金：国家科技重大专项国家质检公益性行业科研专项国家自然科学基金更多>>
- 相关领域：医药卫生理学更多>>
- 头孢曲松钠降解试验及降解产物的结构鉴定被引量：5
- 2014年
- 目的筛选并确定头孢曲松钠混合杂质对照品的制备条件。方法通过强制降解试验,得到头孢曲松钠混合降解产物;采用UPLC-Q-TOF-MS法,对混合降解产物中各成分进行鉴定。结果在所建立的条件下,头孢曲松钠及其降解产物得到有效的分离。混合降解产物中各成分包括头孢曲松钠的工艺杂质:三嗪环(杂质C)、脱乙酰氧基头孢噻肟内酯(杂质B)、7-ACT(杂质E);降解杂质:β-内酰胺开环产物、C-3或C-8位侧链断键产物和异构体。结论混合降解产物中综合了工艺杂质和降解杂质,可作为混合杂质对照品应用于系统适用性试验中,评价色谱系统的分离效果。
- 于佳杨利红胡昌勤严拯宇
- 关键词：头孢曲松钠降解产物LC-MS
- ^(19)F核磁共振定量技术测定阿托伐他汀钙含量被引量：7
- 2014年
- 建立利用19F核磁共振定量技术测定阿托伐他汀钙含量的方法.通过测定不同弛豫延迟时间、扫描次数以及内标物质对测定结果的影响,确定了19F核磁共振定量试验中适宜的仪器参数设置以及内标物质选择.在中心频率为-115×10-6,谱宽为60×10-6,弛豫延迟时间为10s,扫描次数为16次的情况下,以氟伐他汀钠为内标,测定出阿托伐他汀钙的质量分数ws为96.2%.试验重复3次,相对标准偏差RSD为0.4%,证明试验的重复性比较好.利用质量平衡法测定阿托伐他汀钙质量分数ws为95.3%,与19F核磁共振定量技术得到的结果接近.证明19F核磁共振定量技术可以快速、准确地测定阿托伐他汀钙的绝对含量用于阿托伐他汀钙的质量控制.
- 刘阳刘朝霞吴建敏魏宁漪何兰
- 关键词：阿托伐他汀钙
- 手性高效液相色谱法分离和测定R-氟比洛芬对映体
- 2014年
- 建立测定R-氟比洛芬对映体(S-氟比洛芬)的高效液相色谱方法.采用Kromasil KR100-5CHI-TBB(250mm×4.6mm,5μm)手性柱,以正己烷-甲基叔丁基醚-冰醋酸(体积比为75∶25∶0.1)为流动相,流速为2mL·min-1,检测波长为246nm.结果显示:R-氟比洛芬和S-氟比洛芬之间的分离度为7.9,S-氟比洛芬的检测限为1.5ng.证实:所建立的方法可快速、准确地分离和测定R-氟比洛芬对映体.
- 黄海伟冯玉飞何兰
- 关键词：高效液相色谱对映体手性
- 注射用头孢他啶的毒性及致敏性研究被引量：5
- 2014年
- 目的研究导致注射用头孢他啶毒性及致敏性的原因。方法使用影响因素试验样品进行小鼠和豚鼠的毒性及豚鼠的致敏性实验,对其中具有毒性和/或致敏性的样品,通过比较其溶液颜色和浊度的变化和用HPLC法分别测定样品处理前后吡啶、聚合物和杂质的变化,来探讨头孢他啶毒性和致敏性的来源。结果贮存温度的升高可降低头孢他啶的溶解性、增加样品中的杂质,导致致敏性或毒性的产生。注射用头孢他啶的致敏性与样品中的不溶性物质或杂质有关,毒性与样品降解产生的杂质A、G、F和杂质11、13有关,这些杂质也可能是致敏的原因之一。结论严格控制注射用头孢他啶的贮存温度,降低其毒性和致敏性,保证用药安全。
- 孙雪奇赵璐罗慧萍易秋艳袁军王野胡昌勤
- 关键词：注射用头孢他啶毒性致敏性
- 核磁共振定量法测定脒基吡唑含量被引量：18
- 2014年
- 目的:建立核磁共振定量法(qNMR法)测定脒基吡唑盐酸盐中脒基吡唑含量。方法:以对苯二酚为内标,氘代甲醇为溶剂测定1H核磁共振谱,通过比较样品定量峰与内标物质响应峰峰面积,计算脒基吡唑的含量。结果:同一样品在相同条件下测定6次,定量峰与内标响应峰比值的RSD为0.38%;平行配制5份样品溶液,定量峰与内标响应峰比值的RSD为0.29%。采用不同样品定量峰计算的脒基吡唑含量分别65.6%、65.8%、66.3%,RSD分别为0.71%、0.97%、1.4%,与质量平衡法测定结果65.7%接近。结论:本文建立的qNMR法可以有效避免盐酸干扰,经方法验证可用于测定脒基吡唑含量。
- 刘阳周颖张才煜魏宁漪程奇蕾宁保明
- HPGPC法联合RP-HPLC法互补研究头孢呋辛赖氨酸的有关物质被引量：2
- 2014年
- 目的建立高效凝胶色谱法(HPGPC)测定头孢呋辛赖氨酸中聚合物含量的方法,采用柱切换技术联合RP-HPLC法互补研究头孢呋辛赖氨酸的有关物质。方法 HPGPC法的色谱柱为Tsk-gel G2000 SWxl(300mm×7.8mm,5μm,日本TOSOH),以0.005mol/L磷酸盐缓冲液(p H7.0)-乙腈(92:8)为流动相,流速为0.6m L/min,柱温为25℃,检测波长为274nm。RP-HPLC方法参考中国药典2010年版二部收载的头孢呋辛钠有关物质的测定方法。结果本文建立的HPGPC法专属性、线性、日内和日间精密度均良好,柱切换技术的应用有助于指认样品中的聚合物杂质和小分子杂质的混合物。结论本文建立的方法快速、准确、重现性好,可与RP-HPLC法联合,利用两个色谱系统的互补性,对头孢呋辛赖氨酸的有关物质进行研究。
- 谭洪泉薛晶李强李进陈启立胡昌勤
- 关键词：柱切换
- 离子色谱法测定注射用氯唑西林钠中醋酸根离子含量被引量：10
- 2016年
- 目的:建立离子色谱法测定注射用氯唑西林钠中醋酸根离子的含量。方法:采用TSKgel Super IC-AP阴离子柱(4.6 mm×150 mm,6μm),流动相为6.3 mmol·L^(-1)碳酸氢钠与1.1 mmol·L^(-1)碳酸钠的混合溶液,流速为0.8 m L·min^(-1),柱温为35℃,进样体积为10μL,抑制型电导检测。结果:氟离子等常见无机离子、甲酸根离子以及强破坏(高温破坏、光照破坏、酸破坏、碱破坏及氧化破坏)降解产物均不干扰醋酸根离子的测定。醋酸根离子在0.990 0~99.00μg·m L^(-1)范围内峰面积与质量浓度线性关系良好(r=0.999 9);平均加样回收率(n=9)为99.5%,RSD为0.3%;方法最低定量限为0.002 5%。有6个厂家的22批样品采用醋酸钠作为成盐剂,相应样品中残留的醋酸根离子含量在0.07%~0.83%之间。结论:建立的离子色谱法可用于注射用氯唑西林钠中醋酸根离子的含量测定。
- 闻宏亮赵敬丹秦峰裘亚刘浩杨美成
- 关键词：半合成青霉素2-乙基己酸离子色谱法
- 盐酸多柔比星脂质体注射液与葡萄糖和氯化钠注射液的配伍稳定性研究被引量：19
- 2013年
- 目的研究盐酸多柔比星脂质体注射液与5%葡萄糖注射液和0.9%氯化钠注射液的配伍稳定性。方法盐酸多柔比星脂质体注射液分别与5%葡萄糖注射液和0.9%氯化钠注射液配伍后,考察配伍溶液的外观、pH值、脂质体的粒径、含量和包封率,采用HPLC测定含量,色谱柱为Lichrospher C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以含0.01 mol·L-1十二烷基硫酸钠的0.02 mol·L-1磷酸溶液-乙腈-甲醇(500∶500∶60)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长254 nm,进样量20μL;离子树脂交换法测定包封率。结果盐酸多柔比星脂质体注射液与0.9%氯化钠注射液配伍后,6 h内溶液的外观、pH值、脂质体的粒径和含量均无变化,包封率下降约5%;与5%葡萄糖注射液配伍后,6 h内溶液外观、pH值、脂质体的粒径、含量和包封率均无变化。结论临床中盐酸多柔比星脂质体注射液不宜与0.9%氯化钠注射液配伍,宜与5%葡萄糖注射液配伍。
- 郑金琪丁丽霞洪利娅张文勇郑国钢
- 关键词：葡萄糖注射液氯化钠注射液配伍稳定性包封率
- 十二烷基硫酸钠纯度对坎地沙坦酯溶出的影响被引量：4
- 2015年
- 目的:研究十二烷基硫酸钠(SDS)纯度对坎地沙坦酯溶出的影响,揭示SDS自身纯度及含有混合物的比例对药物溶出度检验结果的影响。方法:在SDS中加入0.5 mol·L-1硫酸溶液25m L回流后用乙醚提取,将SDS转化为十二烷醇,采用GC法进行测定。GC法:色谱柱HP-5(30 mm×0.53 mm,2.65μm),进样口温度270℃,FID检测器温度300℃,载气为高纯氮,流速3.0 m L·min-1,分流比10∶1,升温程序(起始温度80℃,保持1 min后,以10℃·min-1的升温速率升至260℃,保持3 min),进样1μL。结果:选取具有代表性的4批SDS配制溶液,对坎地沙坦酯的过饱和溶液进行了测定,质量浓度分别为6.28×10-3、11.59×10-3、6.17×10-3和23.36×10-3mg·m L-1。结论:SDS的助溶能力与自身纯度及含有混合物碳链的长短有关;不同企业生产的SDS自身纯度相同时,含有混合物的碳链越长,助溶能力增加,溶出效果相对更好。
- 吴建敏刘旻虹刘阳陈唯真丁建
- 关键词：坎地沙坦酯十二烷基硫酸钠溶出介质纯度
- 核磁共振法测定13-顺阿维A被引量：3
- 2014年
- 目的建立核磁共振法测定13-顺阿维A。方法采用1H-NMR测定13-顺阿维A,通过样品与内标物质响应峰面积比较计算样品的质量分数以及其中残留溶剂。结果以δ5.64处定量峰和δ8.45处内标峰面积比值与13-顺阿维A和1,4-对硝基苯质量比进行线性回归,线性关系良好。13-顺阿维A的质量分数为98.5%,RSD值为1.5%(n=3),重复性良好,与质量平衡法测定结果一致;样品中残留溶剂为四氢呋喃,其质量分数为1.0%。结论核磁共振法测定13-顺阿维A快速、准确、方便,结果可靠,可以用来进行标准物质的测定。
- 刘阳张才煜程奇蕾杨化新何兰
- 关键词：核磁共振标准物质
