四川省农业科学院青年基金(2011QNJJ-027)
- 作品数：3 被引量：24H指数：3
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- 超高效液相色谱-串联质谱法测定脐橙中橘红2号染料被引量：9
- 2012年
- 建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定脐橙中的橘红2号染料。样品用乙腈提取,NH2固相萃取小柱进行净化后,用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定,使用Waters Acquity UPLC BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm)进行分离,以水和乙腈作为流动相梯度洗脱,流速为0.3mL/min。质谱采用电喷雾离子源、正离子采集模式(ESI+),采集方式为多反应监测(MRM)。方法的线性范围为0.1～100μg/L(线性相关系数r2=0.996 5),检出限为0.05μg/kg,定量限为0.1μg/kg。在空白脐橙样品中添加1.0、10.0和100.0μg/kg的橘红2号染料,其回收率为84.2%～94.0%,相对标准偏差为2.86%～10.15%。利用该方法对市场上随机采集的18份脐橙样品进行了检测,结果显示,从2份样品中检出橘红2号染料。该方法灵敏度高,准确度好,适用于对脐橙中橘红2号染料的检测。
- 胡莉雷绍荣郭灵安
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱脐橙
- 高压液相色谱法测定柑橘类水果中的柑橘红2号染料被引量：6
- 2013年
- 目的：建立高压液相液相色谱法(HPLC)测定柑橘类水果中柑橘红2号染料的方法。方法样品用乙腈提取, NH2固相萃取小柱净化后,用Waters Sunfire C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱进行分离,水-乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min.结果方法的线性范围为：0.5~5.0μg/mL (r=0.99973),检出限为0.003 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg。在6个不同种类的柑橘中,添加柑橘红2号染料浓度为0.1、0.5、2.0 mg/kg 3个水平,回收率在79.48%~93.20%之间,相对标准偏差为6.5%~14.5%。利用该方法对市场上随机采集的36份柑橘样品进行了检测,其中,3份样品有检出。结论该方法灵敏度高,准确度好,适用于对柑橘类样品中柑橘红2号染料的检测。
- 胡莉仲伶俐郭灵安杨晓凤毛建霏李曦付成平赵泓洋
- 关键词：高压液相色谱柑橘
- 液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法定性分析未知着色剂被引量：15
- 2013年
- 使用理化性质鉴别、紫外可见分光光度计、超快速液相色谱仪-二极管阵列检测器-离子阱-飞行时间串联质谱仪(UFLC-PDA-MS-IT-TOF)共同对用于"染色橙"的未知着色剂进行定性分析,并用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行确证。通过紫外光谱确定未知着色剂特征吸收波长,再用液相色谱分离,用PDA检测器可知其出峰时间,用质谱检测可知与其它干扰物质是否分离。在确定干扰物质与未知着色剂进行分离后,可以得到未知着色剂的分子离子峰和五级质谱碎片,根据碎片离子,推导出了裂解途径,并使用分子式软件预测了未知着色剂分子式。综合实验结果,最后定性了用于"染色橙"的未知着色剂为"橘红2号",其分子式为C18H16N2O3(m/z 309.1932)。用超高效液相色谱-串联质谱将未知着色剂与橘红2号标准品的保留时间、离子对m/z 309.3>153.3和m/z 309.3>278.3及离子比率进行比对,确证定性结果是准确的。本实验为未知物定性提供了一个有效的思路和方法。
- 胡莉雷绍荣郭灵安冀峰
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱
