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铱催化叔酰胺与呋喃硅醚间的类插烯Aldol缩合反应:γ-亚苄基-丁烯酸内酯的合成
2023年
γ-亚烷基-丁烯酸内酯是许多具有重要生理活性天然产物的结构单元.本工作通过铱催化N,N-二甲基芳基甲酰胺与呋喃硅醚间的类插烯Aldol缩合反应,成功地实现了温和条件下γ-亚苄基-丁烯酸内酯的合成.反应对硝基、氰基、乙烯基、三氟甲基等吸电子基取代的苯甲酰胺底物有很好的适用性.γ-亚苄基-丁烯酸内酯经Pd/C氢化反应即可转化为作为众多活性天然产物的核心骨架的γ-苄基丁内酯.本工作还对Z型和E型γ-亚苄基-丁烯酸内酯的特征^(1)H NMR谱峰的化学位移分布规律进行总结比较,利用这些规律可以很方便地区分Z、E两种异构体.
何倩李杰喻思佳吴东坪叶剑良黄培强
基于Aldol缩合反应的碳碳双键共价有机框架材料的设计合成被引量:1
2021年
具有C_(3)对称性的三甲基三嗪(TMT)分别与2,4,6-三(4-醛基苯基)-1,3,5-三嗪(TFPT)、均三苯甲醛(TFB)和四氟对苯二甲醛(TFBA)在酸或者碱催化条件下发生Aldol缩合反应,成功构建出3种新型的碳碳双键桥联的共价有机框架材料(TMT-TFPT-COF、TMT-TFB-COF、TMT-TFBA-COF)。本研究通过Material Studio、ZEO++等软件对材料进行结构的精确解析,并结合粉末X射线衍射(PXRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)等表征手段确定了材料的结构、连接方式及其荧光特性。结果表明,这3种较高结晶度的新型共价有机框架材料均为二维层层堆积结构,其中碱催化条件下合成的TMT-TFPT-COF、TMT-TFB-COF材料呈现出良好的荧光性质,此类荧光COFs材料在光催化、化学传感器等方面具有很好的应用潜力。
陈建松孙楠楠高强魏伟
关键词:碳碳双键ALDOL反应
L-脯氨酸催化的不对称Aldol缩合反应实验设计被引量:7
2018年
介绍了L-脯氨酸催化的对硝基苯甲醛与丙酮的不对称Aldol反应的实验设计。室温反应2h后,柱层析得到(R)-4-(4-硝基苯基)-4-羟基-2-丁酮,利用手性高效液相色谱测试得到产物的ee值。学生实验结果显示,收率范围为53%~74%,对映选择性范围为62%~69%。本实验方案将Aldol反应的研究成果设计成综合性实验,不仅强化训练了学生基本的实验技能和操作,同时拓宽了知识面,培养了学生分析问题、解决问题等方面的综合能力。
房芳
关键词:ALDOL缩合反应L-脯氨酸
碱催化蒽醛和丹皮酚的Aldol缩合反应及产物晶体结构
2018年
探讨在常温下用碱催化蒽醛和丹皮酚的Aldol缩合反应,制备新型的蒽醛衍生物。在常温下用碱催化可使蒽醛和丹皮酚反应生成一种α,β-不饱和羰基化合物,产率为74.30%。借助现代光谱技术紫外光谱、红外光谱、质谱结合核磁共振氢谱、碳谱和135°DEPT谱确定出该化合物为1-(2-羟基-4-甲氧基苯基)-β-(9-蒽)-α,β-不饱和丙烯酮。用单晶X射线衍射技术分析该化合物的晶体结构并分析其分子的构型和构象,1-(2-羟基-4-甲氧基苯基)-β-(9-蒽)-α,β-不饱和丙烯酮属于单斜晶系中的P21/c空间群,晶胞参数:a=1.034 04(13)nm、b=1.370 22(18)nm、c=1.303 01(17)nm、α=90.0°、β=97.835(2)°、γ=90°,晶胞体积为1.829(4)nm3,晶胞个数4个,密度为1.287 mg/cm3。用碱催化能促使蒽醛和丹皮酚发生Aldol缩合反应,产物分子中新产生的碳碳双键属于E构型。
刘存芳庞海霞史娟靳玲侠田光辉
关键词:丹皮酚ALDOL缩合反应
碱催化Aldol缩合反应制备丹皮酚衍生物及其晶体结构被引量:4
2017年
探讨用碱催化通过Aldol缩合反应来制备丹皮酚的衍生物。常温下用碱催化使丹皮酚和4-硝基苯甲醛发生Aldol缩合反应,生成了一种新型的丹皮酚衍生物β-羟基-1-(2'-羟基-4'-甲氧基苯基)-β-(4-硝基苯基)-1-丙酮,产率高达77.34%,用紫外光谱、红外光谱、质谱并结合核磁共振的氢谱、碳谱以及135°DEPT谱综合表征其结构。用X-射线衍射技术分析该丹皮酚衍生物的单晶结构并确定其分子的构型和构象,β-羟基-1-(2'-羟基-4'-甲氧基苯基)-β-(4-硝基苯基)-1-丙酮属于单斜晶系中的p21/c空间群,晶胞参数a=0.874 9(15)nm、b=1.137 8(2)nm、c=1.554 0(3)nm、α=90.0°、β=106.5(8)°、γ=90°,晶胞体积为1.483 5(5)nm^3,晶胞个数为4个,密度为1.416 mg/cm^3。用碱催化可使丹皮酚和芳香醛通过Aldol缩合反应来制备丹皮酚衍生物。
刘存芳王俊宏邵先钊田光辉
关键词:丹皮酚ALDOL缩合反应晶体结构
水相中脂肪酶Lipase lipoprotein催化的Aldol缩合反应
2016年
Aldol缩合是有机化学中最重要的C-C键形成反应之一,在化工、医药领域有着重要的应用。实验结果表明水相中Lipase lipoprotein脂肪酶(LPL)与咪唑添加剂能够协同催化芳香醛与酮的Aldol缩合反应,考察了添加剂种类及用量、水含量、温度、时间等因素对反应的影响。在优化的反应条件下,即在反应体系中添加水30%(v/v),咪唑60%(mol),酶0.2 g,35℃反应48 h,对于有吸电子取代基的芳香醛底物,能与脂肪酮、环酮、杂环酮等不同结构的酮以51.8%-92.5%的收率发生Aldol缩合反应。相比文献报道方法,具有环境友好、底物适用范围广、产率高、反应时间短等优点。
丁雁黄和吴素文李霜胡燚
关键词:脂肪酶咪唑水相
新型改性分子筛FSM-16催化对硝基苯甲醛与丙酮的Aldol缩合反应被引量:2
2016年
制备了有机胺改性介孔分子筛催化剂APTMS-FSM-16、MAPTMS-FSM-16和DMAPTMS-FSM-16,通过与典型的有机胺及FSM-16混合催化剂比较,考察了它们催化对硝基苯甲醛与丙酮的Aldol缩合反应的活性。实验结果表明,伯胺、仲胺、叔胺分别与FSM-16共催化时,催化活性顺序为哌啶+FSM-16>环己胺+FSM-16>三乙胺+FSM-16。改性介孔分子筛催化剂中,MAPTMS-FSM-16表现出最高活性,在该反应中各种催化剂活性顺序为MAPTMS-FSM-16>APTMS-FSM-16>DMAPTMS-FSM-16。研究还发现,接枝改性催化剂MAPTMS-FSM-16经循环使用后,FSM-16表面羟基接枝的活性点氨基硅烷逐渐脱落减少,催化剂活性降低。同时,由于介孔分子筛表面羟基的增多以及与β-羟基酮产物A之间的氢键作用,使得脱水产物β-不饱和酮B的选择性增加。
邱俊周晶
关键词:改性催化
研磨促进无溶剂下羧基化合物Aldol-Michael串联反应以及Aldol缩合反应的研究
自工业革命以来,化工产品在生产过程中产生的大量废液、废气、废固等废弃物,给我们的环境造成了很大的污染。近年来,绿色化学,环境温和化学,洁净技术,环境友好工程等成为了化学家和化工家研究的热点。化学家和化工家把注意力集中到从...
陶瑞
关键词:无溶剂研磨
文献传递
硫促进改性MgAl水滑石催化剂的制备及Aldol缩合反应性能被引量:2
2015年
利用镁铝水滑石的记忆效应,以过硫酸铵为改性剂,经过浸渍焙烧复原过程,制得一系列硫促改性镁铝水滑石催化剂.利用XRD,BET,SEM和FT-IR等手段对催化剂的物理化学性质进行了表征.结果显示,改性后催化剂仍保有原水滑石层状晶体结构,催化剂表面具有碱中心与酸中心.随着硫含量增加,催化剂碱中心逐渐减少,酸中心增加,酸性增强.以对硝基苯甲醛与丙酮的羟醛缩合为探针反应,考察了催化剂的催化性能.
胡曦梁金花张锋王俊格任晓乾
关键词:水滑石过硫酸铵ALDOL反应
无溶剂NH_2SO_3H催化下微波促进四氢吡喃-4-酮与芳香醛的Aldol缩合反应
2013年
以四氢吡喃-4-酮与芳香醛(1)为原料,NH2SO3H为催化剂,在无溶剂条件下,微波促进Aldol缩合反应合成了一系列3,5-二亚苄基四氢吡喃-4-酮衍生物(收率72%~92%),其结构经1H NMR,IR,MS和元素分析确证。最佳反应条件为:1 12 mmol,NH2SO3H用量40 mol%,于300 W微波辐射2 min~3 min。
薛蒙伟张敦林刘光祥李健

相关作者

田光辉
作品数:194被引量:756H指数:15
供职机构:陕西理工大学化学与环境科学学院
研究主题:抗氧化活性 抗菌活性 多糖 挥发油 气相色谱-质谱法
贾如琰
作品数:27被引量:51H指数:4
供职机构:陇南师范高等专科学校
研究主题:壳聚糖 哌嗪 环糊精 ALDOL缩合反应 催化活性
黎文生
作品数:5被引量:30H指数:3
供职机构:北京师范大学化学学院
研究主题:MUKAIYAMA 不皂化物 ALDOL缩合反应 催化 大麻
胡燚
作品数:152被引量:360H指数:10
供职机构:南京工业大学
研究主题:脂肪酶 乙烯 乙醇脱水 离子液体 乙醇脱水制乙烯
崔文辉
作品数:47被引量:106H指数:6
供职机构:陇南师范高等专科学校
研究主题:氧 甲基苯并咪唑 苯并咪唑 哌嗪 类化合物