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水苏糖及其代谢产物的高效相色谱-蒸发散射检测方法
2024年
水苏糖作为一种天然益生元,可促进乳酸菌增殖,但水苏糖在乳酸菌中的代谢途径仍未被完全解析。该研究尝试建立一种检测水苏糖及其代谢产物的高效相色谱-蒸发散射(high performance liquid chromatography-evaporative light-scattering detector, HPLC-ELSD)方法,通过水苏糖及其代谢产物含量的动态变化为阐释水苏糖在乳酸菌中的代谢途径提供技术支撑。结果表明,使用Waters BEH Amide色谱柱结合ELSD检测器,洗脱条件为V(乙腈)∶V(水)=80∶20、流动流速为1.0 mL/min, ELSD检测器条件为温度60℃,载气流速1.0 mL/min时,水苏糖及其代谢产物能实现较好分离,且检测重现性好,稳定性高,说明该方法适用于水苏糖及其代谢产物含量的检测
金钰莹钟先锋徐家豪郑剑玮王阿利陈梓琦任红陈忻卢怀裕黄桂东
关键词:水苏糖代谢产物高效液相色谱蒸发光散射
高效相色谱-蒸发散射法测定油莎豆块茎发育过程中的水溶性糖
2024年
基于高效相色谱-蒸发散射法(HPLC-ELSD)建立油莎豆块茎发育过程中水溶性糖(果糖、葡萄糖、蔗糖)含量的检测方法。以乙腈∶水(体积比75∶25)为流动,流速为1.0 mL/min,并将蒸发散射检测器条件优化为氮气压力206.8 kPa、漂移管温度65℃。结果表明:3种水溶性糖在0.10~20.0 mg/mL质量浓度范围内线性关系良好(r>0.999),检出限为0.04~0.10 g/100 g,回收率为96.0%~100.2%,对标准偏差(RSD)为1.00%~7.32%(n=6)。在油莎豆块茎发育过程中,其果糖含量为0.376~0.692 g/100 g,葡萄糖含量为0.366~0.787 g/100 g,两者呈显著正关(P<0.01);蔗糖含量为5.49~24.2 g/100 g,呈先降低后总体升高的趋势。所建方法灵敏度高、重现性好,适用于油莎豆块茎发育过程中水溶性糖的测定。
杨亚琴余明霞冯慧慧李春鑫于美琴郝学飞
关键词:高效液相色谱蒸发光散射油莎豆块茎水溶性糖
高效相色谱-蒸发散射检测法同时测定三七片中5种皂苷类成分含量
2024年
建立了同时测定中药制剂——三七片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd等5种皂苷类成分含量的高效相色谱-蒸发散射测定方法。样品采用超声辅助乙醇提取,通过安捷伦ZORBAXSB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱和乙腈-水流动梯度洗脱分离,蒸发散射检测器进行检测,以外标标准曲线法定量。在优化的检测条件下,5种皂苷类成分分离良好,在各自范围内线性关系数均大于0.9956,平均回收率为99.55%~104.90%,对标准偏差为1.56%~2.79%。本方法可用于三七片5种皂苷类成分的同时测定。
陈肇娜李丝红吴丽荣林阳君
关键词:三七片高效液相色谱蒸发光散射皂苷类成分
高效相色谱-蒸发散射检测法测定戊二胺的成分含量
2024年
利用反向相色谱串联蒸发检测器开发建立了一种新的检测戊二胺分析方法。蒸发检测器通用性好,克服了戊二胺无紫外及可见吸收特性所带来的的缺点。采用依利特C18色谱柱分离,甲醇-水进行洗脱,蒸发检测器进行检测,以外标法定量。通过此方法,在10 min内可以实现戊二胺及其原料L-赖氨酸的分离与含量测定。此两种物质的分离度可达到2以上,戊二胺的线性范围(94.5~1890)μg/mL,L-赖氨酸的线性范围(95~1890)μg/mL,关系数(r)为0.9992~0.9999,线性关系良好,3个不同浓度水平的加标实验表明,戊二胺的回收率为97.05%~100.16%,RSD值为0.42%~1.46%。此方法操作简单,灵敏度高准确性好,测试效率高,适用于生物合成戊二胺及尼龙56等过程中的分析检测
杨梦茜穆玉敏张浩月刘丽荣翟宇杰任丽梅
关键词:生物合成蒸发光散射外标法
高效相色谱-蒸发散射检测法同时测定口腔护理产品中10种季铵盐类杀菌剂
2024年
建立了同时测定口腔护理产品中10种季铵盐类杀菌剂的高效相色谱-蒸发散射(HPLC-ELSD)检测方法。在采用无水硫酸钠脱水后的膏体样品和粉末样品中加入乙醇,常温超声提取;体样品用乙醇稀释。采用Acclaim Surfactant色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以50 mmol/L乙酸铵缓冲溶(pH=5.5)和乙腈为流动进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明,10种目标化合物在25 min内完成色谱分离,检出限(信噪比(S/N)=3)和定量限(S/N=10)分别为1.42~3.31 mg/L和4.25~9.94 mg/L。十八烷基二甲基苄基氯化铵和二十二烷基三甲基氯化铵在10~200 mg/L范围内线性关系良好,其余目标物在5~100 mg/L范围内线性关系良好,10种季铵盐类杀菌剂的关系数(R^(2))均不小于0.9992。以阴性样品牙膏(膏体)、漱口水(体)和洁牙粉(粉末)为样品基质,在不同添加水平下,10种季铵盐类杀菌剂的平均回收率为87.9%~103.1%,对标准偏差(RSD,n=6)均不大于5.5%。本方法在相色谱分离时采用表面活性剂色谱柱,目标化合物均获得较好保留,同时采用蒸发散射检测器,部分无紫外吸收的目标化合物也能得到较高响应。通过添加适量无水硫酸钠去除膏体样品中的水分,有利于样品前处理和保护色谱柱。本方法精密度好,准确度高,适用于各种口腔护理产品中季铵盐类杀菌剂的测定,为口腔护理产品的质量安全监控提供了参考。采用本方法对109个常用口腔护理产品进行测定,十六烷基二甲基苄基氯化铵和十八烷基二甲基苄基氯化铵的检出率较高,1个牙膏样品中十八烷基二甲基苄基氯化铵的含量超出法规要求,测定值为1511 mg/kg。
汤娟丁友超费晓庆吴斌钱志娟陈山丹李柏
关键词:高效液相色谱季铵盐杀菌剂口腔护理产品
高效相色谱-蒸发散射法测定肤痒颗粒中薯蓣皂苷元的含量
2023年
目的:建立一种准确测定肤痒颗粒中薯蓣皂苷元含量的方法。方法:以白英中薯蓣皂苷元为检测指标,采用高效相色谱-蒸发散射法测定肤痒颗粒中薯蓣皂苷元的含量。色谱柱为Eclipse XDB-C 18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动为甲醇-水(95∶5),流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,进样量为20μL;采用Alltech 3300 ELSD蒸发散射检测器。肤痒颗粒供试品溶的制备采用酸水解提取,水浴回流3 h,用石油醚(60~90℃)萃取4次,回收石油醚至干,用甲醇溶解得到供试品溶进行测定。结果:薯蓣皂苷元在20.82~104.10μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好。平均回收率为92.97%(n=6),RSD=4.8%。测定14个厂家肤痒颗粒中薯蓣皂苷元含量,发现含量差较大。结论:本方法准确,专属性强,能客观地反映肤痒颗粒中薯蓣皂苷元的含量。不同厂家肤痒颗粒中薯蓣皂苷元含量参差不齐,应加强质量控制。
施文禧欧贝丽邹燕龚秋翼
关键词:肤痒颗粒薯蓣皂苷元高效液相色谱蒸发光散射
高效相色谱-蒸发散射检测法测定蒺藜中蒺藜皂苷D的含量被引量:1
2023年
目的建立高效相色谱-蒸发散射检测法(HPLC-ELSD)测定蒺藜中蒺藜皂苷D含量的方法。方法采用的色谱柱为InertSustain C18(250×4.6mm,5μm),柱温30℃,以乙腈-水(45∶55)为流动,流速1.0mL/min,使用ELSD-6000型蒸发散射检测器。结果蒺藜皂苷D对照品在0.206-1.030μg范围内线性关系良好(r=0.9996,n=6),平均回收率为104.25%。结论HPLC-ELSD法精密度、重复性、回收率良好,适用于蒺藜药材中蒺藜皂苷D的含量测定。
廖明丽李争高晗李亚楠田方李军山
关键词:蒺藜高效液相色谱-蒸发光散射检测法
钙型糖柱—高效相色谱蒸发散射检测器法测定牛乳中的乳糖
2023年
目的:实现牛乳中乳糖含量快速检测。方法:建立基于钙型糖柱和高效相色谱测定牛乳中乳糖的新方法。牛乳通过0.2 g/mL三氯乙酸溶沉淀蛋白质,所得滤稀释100倍并过滤膜后进入高效相色谱系统,经过钙型糖柱分离,蒸发散射检测器进行检测。结果:乳糖在线性范围(20~100 mg/L)内,色谱峰面积和质量浓度之间具有较好的关性,R 2为0.9998。乳糖加标水平为15,40,80 mg/g时,回收率为90.96%~98.23%,检出限为3.6μg/g,定量限为12μg/g,在6 min内实现乳糖浓度的测定。并且用该方法测定11种市售乳样品,测得结果与国标(GB 5009.8—2016)法基本一致。结论:该方法的精密度、重复性、加标回收率均符合有关规定,检测结果准确且耗时短,适用于快速检测牛乳中的乳糖含量。
朱小朋付尚辰郝果牛鹏飞刘永峰
关键词:牛乳乳糖高效液相色谱蒸发光散射检测器
高效相色谱-蒸发散射检测法测定N-乙酰氨基葡萄糖中的葡萄糖和氨基葡萄糖的含量
2023年
目的建立高效相色谱-蒸发散射检测法测定发酵工艺来源的N-乙酰氨基葡萄糖中的葡萄糖和氨基葡萄糖的含量。方法采用Asahipak NH_(2)P-50 4E(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(80∶20)为流动,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃;使用蒸发散射检测器,载气为空气,气体压力为350 kPa,漂移管温度为80℃,增益为5。结果N-乙酰氨基葡萄糖与葡萄糖和氨基葡萄糖之间分离度良好,葡萄糖在76.12~304.50µg·mL^(-1)、氨基葡萄糖在124.68~498.71µg·mL^(-1)、N-乙酰氨基葡萄糖在150.15~600.60µg·mL^(-1)与峰面积线性关系良好,R^(2)均大于0.9990。结论本方法准确、简便,可用于发酵工艺来源的N-乙酰氨基葡萄糖中葡萄糖和氨基葡萄糖的检测
齐雯依郑枫
关键词:N-乙酰氨基葡萄糖葡萄糖氨基葡萄糖高效液相色谱-蒸发光散射检测法
猪纤维蛋白原粉中海藻糖含量高效相色谱-蒸发散射检测法的建立、验证及应用
2023年
目的建立高效相色谱-蒸发散射检测(high performance liquid chromatography with evaporative light scattering detector,HPLC-ELSD)法测定猪纤维蛋白原粉中海藻糖含量,并对方法进行验证和初步应用。方法以乙腈/水(含0.1%NH4OH)(70/30体积分数)为流动、进样量10μl、流速1.0 ml/min、柱温25℃、氮气流速2.0 L/min、漂移管温度85℃、Xbridge-NH_(2)色谱柱对样品进行分离,采用蒸发散射检测器测定海藻糖含量。验证该方法的专属性、线性、准确度、精密度和耐用性,并应用该方法对3批猪纤维蛋白原粉样品中海藻糖含量进行检测。结果该方法的空白对照、空白溶剂和空白溶无干扰峰出现;海藻糖浓度在0.1006~0.5030 mg/ml时与峰面积线性关系良好;其中低、中、高3个浓度水平的总平均回收率为100.20%,对标准偏差(relative standard deviation,RSD)<5.0%;2名实验员各重复6次测定海藻糖结果的RSD分别为1.14%、3.10%;流速、流动比例、柱温和漂移管温度等检测方法参数分别微调后与原方法测得的含量之比在97.90%~102.67%范围内。3批猪纤维蛋白原粉样品中海藻糖含量分别为63.10%、64.33%、64.16%,均符合企业标准,适用于海藻糖含量测定。结论成功建立了猪纤维蛋白原粉中海藻糖含量的HPLC-ELSD检测法,该方法的专属性、线性、准确度、精密度、耐用性均良好。
张理火薛磊
关键词:蒸发光散射检测法纤维蛋白原海藻糖

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