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- 甲磺酸沙芬酰胺起始原料3-氟苄氯有关物质的气相色谱检测方法
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- 硝基苄氯一步氧化合成硝基苯甲酸
- 2024年
- 以硝基苄氯为原料,次氯酸钠溶液为氧化剂,通过一步氧化反应制得邻/间/对硝基苯甲酸。研究了氧化剂用量、NaOH用量、反应时间、反应温度和溶剂对硝基苯甲酸产率的影响,确定了它们的最佳的合成工艺:(1)邻硝基苯甲酸:邻硝基苄氯、氢氧化钠和次氯酸钠的物质的量的比为1:1:3,回流3 h;(2)间硝基苯甲酸:间硝基苄氯、氢氧化钠和次氯酸钠的物质的量的比为1:1.5:2,反应时间3.1 h,反应温度为90℃;(3)对硝基苯甲酸:对硝基苄氯、氢氧化钠和次氯酸钠的物质的量比为1:1.5:2,反应时间2.5 h,反应温度为90℃。邻/间/对硝基苯甲酸的产率分别为:81.1%、96.1%、98.3%,HPLC纯度分别为:97.7%、98.0%、99.2%。
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