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高效阴离子交换色谱-脉冲安培法检测乳制品中7种稀有糖被引量：1: 2024年; 文章建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培法测定乳制品中7种稀有糖的分析方法。样品经超声提取、沉淀蛋白后,采用CarboPac PA20(3 mm×150 mm)色谱柱分离,在流速为0.40 mL/min,柱温为25℃的梯度洗脱条件下进行分析,外标法定量。7种稀有糖(海藻糖、岩藻糖、阿拉伯糖、塔格糖、山梨糖、阿洛酮糖和异麦芽酮糖)在0.2~50.0 mg/L浓度范围内线性相关系数良好(r≥0.999),方法的定量限为0.05~0.28 mg/100 g。7种稀有糖的回收率为86.9%~106.0%,相对标准偏差为0.29%~3.12%。该方法在15 min内即可完成7种稀有糖的定量分析,操作简便、分析速度快、灵敏度高,可以应用于乳制品中多种稀有糖含量的测定。; 李燕妹黄燕唐雯吴丽倩梁敏蔡小明叶梦薇黄媛; 关键词：高效阴离子交换色谱脉冲安培检测器乳制品

高效离子色谱脉冲安培法同时测定饮用水中痕量硫化物及氰化物被引量：2: 2023年; 本文建立同时分析饮用水中痕量硫化物及氰化物方法,优化后的离子色谱条件:Thermo Scientific Dionex IonPac TM AS7(2 mm×250 mm,Analytical),100 mmol·L^(−1) NaOH-250 mmol·L^(−1) NaAc为淋洗液,流速0.3 mL·min^(−1),柱温30℃,工作电极为Ag金电极,参比电极为Ag/AgCl参比电极,波形:S/CN标准电位波形,检测器箱温控30℃.结果表明,采用该方法、稳定性良好,连续进样5针,RSD均小于0.28%;标曲线性关系良好,R≥0.9992;方法灵敏度高,硫化物0.05μg·L−1,氰化物0.16μg·L^(−1),检测结果准确,加标回收均大于91.2%,故本方法适用于饮用水中硫离子及氰根定量分析.; 杨海毅肖凯青陈洁吴国权; 关键词：离子色谱硫化物氰根

高效阴离子交换色谱-脉冲安培法检测冻干b型流感嗜血杆菌结合疫苗的游离多糖含量: 2022年; 目的建立高效阴离子交换色谱-脉冲安培(HPAEC-PAD)法检测冻干b型流感嗜血杆菌(Hib)结合疫苗中游离多糖含量的方法,并对其进行验证,为Hib结合疫苗的质量监控提供依据。方法优化水解供试品的实验条件,利用HPAEC-PAD法检测供试品中多聚磷酸核糖基核糖醇(PRP)含量。色谱条件采用CarboPacPA10分析柱(2mm×250mm)与CarboPac PA10保护柱(2 mm×50 mm),氢氧化钠-醋酸钠溶液梯度洗脱,流速为0.25ml/min,脉冲安培检测器,进样体积为20μl。用乙醇分步沉淀法、C4固相萃取法和超速离心法分离Hib游离多糖,并对三种方法得到的结果进行比较。同时验证方法的系统适用性、特异性、线性、精密度及准确性。结果确定水解条件为终浓度0.4mol/L的NaOH,于37℃振荡1.5 h。本公司生产的冻干Hib结合疫苗不可用C4固相萃取柱分离游离多糖,确定了超速离心联合HPAEC-PAD法为冻干Hib结合疫苗游离多糖检测的最适方法。该方法专属性、分离度良好;PRP浓度在0.1962~19.616μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,R2>0.99。3批供试品分别测定6次,RSD分别为4.1%、2.3%、3.3%,不同时间测得的中间精密度RSD分别为8.3%、3.6%和9.1%。游离多糖的加标回收率分别为102.9%、94.3%、92.0%,RSD分别为3.9%、8.7%、5.3%。结论初步建立了冻干Hib结合疫苗游离多糖含量测定的超速离心联合HPAEC-PAD法。该方法具有良好的准确性、精密度及稳定性,可用于冻干Hib结合疫苗中游离多糖含量的检测。; 贾松华邓海清杜闪张艳红尹珊珊刘建凯; 关键词：B型流感嗜血杆菌结合疫苗超速离心

离子色谱-脉冲安培法同时测定蔗糖酶和果聚糖酶活力的方法建立: 2022年; 本文旨在建立一种采用离子色谱仪同时测定蔗糖酶、果聚糖酶活力的方法。以蔗糖为底物,先加入蔗糖酶酶解并以硼氢化钠还原酶解产物葡萄糖和果糖得到甘露醇和山梨醇,再将蔗糖酶高温失活后加入果聚糖酶,得到含甘露醇、山梨醇、葡萄糖和果糖四种化合物的混合溶液。以水-氢氧化钠溶液-乙酸钠溶液为流动相进行梯度洗脱,在流速为1.0 mL/min、柱温为30℃条件下经CarboPaC^(TM) PA1250 mm×2 mm分离以测定四种化合物的含量。最后以甘露醇和山梨醇总量计算蔗糖酶活力,以葡萄糖和果糖的总量计算果聚糖酶的活力。结果表明:甘露醇、山梨醇、葡萄糖和果糖四种化合物在20 min内完成测定,且线性相关系数均达到0.9995以上,分离度均在1.0以上;果聚糖酶活力的测定可以采用蔗糖为底物;加入1.2 mL 10 mg/mL的硼氢化钠溶液并60℃水浴30 min后,葡萄糖和果糖能够分别完全转化为甘露醇和山梨醇;本方法测定的蔗糖酶活力、果聚糖酶活力与3,5-二硝基水杨酸比色法(DNS法)测定的蔗糖酶活力、果聚糖酶活力结果无显著性差异(P>0.05);且测定的蔗糖酶活力、果聚糖酶活力含量结果的RSD分别为2.0%和1.7%,精密度好,且本方法不涉及传统方法所用的有毒有害试剂。因此,所建方法可以同时用于测定蔗糖酶和果聚糖酶的活力,同时也为其它酶活力测定提供了一种新的思路。; 刘忠莹王小平陆阳何叶馨王鑫黄韬睿; 关键词：蔗糖酶酶活力

离子色谱-脉冲安培法同时测定牛肉水解产物中6种糖组分的含量被引量：4: 2022年; 旨在建立一种能够同时测定牛肉水解产物中葡萄糖、果糖、阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、核糖的离子色谱检测方法。对样品的前处理与色谱条件进行优化,采用1%三氯乙酸溶液沉淀蛋白和4 mol/L硫酸溶液水解条件,选择CarboPacTM PA20离子色谱柱,用5 mmol/L氢氧化钠溶液为淋洗液进行洗脱,用脉冲安培检测器PAD进行测定分析。结果表明,6种糖在上述条件下能够完全分离,葡萄糖在0.25~2.50μg/mL、其他糖在0.025~0.25μg/mL区间内线性良好,相关系数r均大于0.998。方法精密度RSD在2.3%~5.5%,回收率在79.6%~116.5%之间。该方法操作简便、分离度好,能够准确、快速地测定牛肉水解产物中糖的含量。; 陈修红冀鹏何国亮夏然李祖明刘佳; 关键词：离子色谱脉冲安培法牛肉水解产物单糖

离子色谱-积分脉冲安培法检测黄酒中的阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖、核糖、乳糖被引量：7: 2022年; 目的:以保留时间定性、外标法定量,建立离子色谱-积分脉冲安培法同时检测黄酒中的阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖、核糖、乳糖,并对这几种糖的含量进行探讨。方法:色谱分离选用CarboPac^(TM) 10(250 mm×4 mm)分析柱,以氢氧化钠和无水乙酸钠为淋洗液进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃的色谱条件,在20 min内实现6种糖的分离,利用建立的方法对26个黄酒样品中的单糖含量进行测定。结果:该方法的重现性(RSD)≤3.70%,决定系数R^(2)≥0.9990,加标回收率为91.6%~109.1%,最低检出限为2.99×10^(-3)~1.38×10^(-2)μg·mL^(-1),表明了该方法灵敏度高、准确性好、精密度高。结论:黄酒中主要存在的单糖是葡萄糖,含量为14.31~60.42 g/L,阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、核糖和乳糖的含量较低;半甜型黄酒中葡萄糖的含量高于加饭酒,其含量的差异可能与酿造工艺有关。; 徐诺姚哲渊车金水叶明立陈梅兰; 关键词：离子色谱黄酒

b型流感嗜血杆菌结合疫苗游离多糖含量检测高效阴离子交换色谱-脉冲安培法的建立及验证被引量：6: 2022年; 目的建立b型流感嗜血杆菌(Haemophilus influenzae type b,Hib)结合疫苗游离多糖含量检测的超速离心联合高效阴离子交换色谱-脉冲安培(high performance anion exchange chromatography with pulsed amperometric detector,HPAEC-PAD)法,并对该方法进行验证及初步应用。方法将供试品经超速离心后,收集上清获得游离多糖,加入水解液使供试品水解约16 h后,采用CarboPacPA-104 mm×250 mm分析柱与CarboPacPA-104 mm×50 mm保护柱,氢氧化钠-醋酸钠溶液梯度洗脱,检测供试品游离多糖含量。对该方法进行专属性、线性、精密度、稳定性、准确度验证,确定定量限。用建立的方法检测13个批次Hib结合疫苗游离多糖含量,同时与乙醇沉淀法进行比较。结果Hib多糖标准品在0.77~12.26μg/mL范围内,与峰面积呈良好的线性关系,测定5次,线性相关系数均大于0.995;方法定量限为1.875 ng/mL;精密度、稳定性的RSD均小于5%;高、中、低3个浓度的平均加标回收率为100.26%,RSD为3.96%。13个批次Hib结合疫苗中的游离多糖含量为6.76%~16.74%。结论该方法准确可靠,可用于检测Hib结合疫苗游离多糖含量,同时也为其他多糖蛋白结合疫苗游离多糖提取和检测提供了思路。; 赵丹李茂光毛琦琦李亚南陈苏京叶强; 关键词：超速离心 B型流感嗜血杆菌

离子色谱-脉冲安培法同时检测饼干中6种游离糖的含量被引量：1: 2021年; 建立采用离子色谱-脉冲安培法同时检测饼干中6种游离糖(半乳糖、葡萄糖、蔗糖、果糖、乳糖和麦芽糖)的检测技术。采用阴离子交换分离柱和安培脉冲检测器,对淋洗分离条件进行优化。确定柱温为30 ℃,淋洗液为100 mmol/L氢氧化钠溶液和100 mmol/L氢氧化钠溶液与150 mmol/L乙酸钠溶液混合液,淋洗液流速为0.4 mL/min,总分析时间为80 min。在0~16 mg/L范围内的半乳糖、葡萄糖、蔗糖、果糖、乳糖和麦芽糖得到很好的分离,呈良好的线性,相关系数均大于0.995,回收率为94.2%~109.5%,6次测定同一样品的相对标准偏差均小于3.1%。该方法具有操作简单、结果准确和快速有效等优点,可为烘烤食品中游离糖的检测提供一个简单高效的、可靠的方法。; 巫广华凌海; 关键词：离子色谱法脉冲安培检测器饼干

基于离子色谱-脉冲安培法对国产金电极的性能测试和评价被引量：1: 2021年; 选择了6种单双糖进行稳定性试验,最终选择以乳糖作为标准品,建立了CarboPac PA10为色谱柱,以250 mmol/L NaOH溶液等度淋洗,流速为1.0 mL/min的金电极的性能评价方法。通过与进口金电极进行对比,评测了自制金工作电极的性能。同时对薄层型安培池的检测响应公式进行验证,并探究了金电极的保存方法对检测灵敏度和结果的影响。结果表明:自行开发的金电极测样重复性良好,检测峰面积的RSD小于1.3%,背景和噪音较小,其性能优异且能长期稳定使用。; 赵晓含刘玉梅李泳谊施超欧; 关键词：离子色谱脉冲安培金电极

一种基于微波酸水解的阴离子交换色谱-脉冲安培法检测血清中单糖含量的检测方法: 本发明提供了一种基于微波酸水解的阴离子交换色谱‑脉冲安培法分析血清中单糖组成的检测方法。本发明涉及使用单模微波蛋白水解仪将血清中的多糖复合物的糖链部分降解为单糖，再应用阴离子交换色谱‑脉冲安培法分析单糖组分。本发明技术方...; 张丽娟何燕利; 文献传递

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