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六味能消制剂中非法成分土大黄检测方法的建立
2024年
目的建立六味能消丸(胶囊、片)中非法成分土大黄的检测方法。方法用薄层色谱法及高效液相色谱-二极管阵列检测器法初步筛查样品中非法成分土大黄,并用高效液相色谱-串联质谱法对土大黄检测阳性结果进一步进行确证。结果在101批次六味能消丸(胶囊、片)中的12批次六味能消丸中检出土大黄。结论所建立的方法专属性强,可有效筛查六味能消制剂中是否含有土大黄
祁晓玲张炜杨凤梅
关键词:土大黄苷薄层色谱法高效液相色谱法
土大黄在制备防治类风湿关节炎的药物中的应用
本发明属于生物医药技术领域,尤其涉及土大黄在制备防治类风湿关节炎的药物中的应用。本发明首次提出了土大黄能够应用于预防和治疗类风湿关节炎的药物的制备。并通过实验证明了土大黄Rha能够靶向中性粒细胞,通过减少中性粒细胞...
谢欣越袁晨晨肖炜明路国涛龚卫娟
大黄通便片中非法成分土大黄的定性筛查和定量测定研究
2024年
目的:建立大黄通便片中土大黄的定性筛查和定量测定方法。方法:采用薄层色谱(TLC)法初筛,高效液相色谱(HPLC)法定量测定及超高效液相色谱-质谱联用(UHPLC-MS)法定性确证。结果:TLC法检测结果显示专属性强,耐用性好。HPLC法方法学考察结果显示:土大黄质量浓度在2.59~259.6μg·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系(R^(2)=0.9999);精密度、重复性、稳定性试验RSD均小于2.0%;平均加样回收率为97.89%(RSD=0.61%)。UHPLC-MS/MS法确证结果与TLC、HPLC法结果一致,阳性检出样品与土大黄对照品呈现同一保留时间的提取离子对(421.1→258.9,421.1→199.0)。结论:该方法灵敏、准确,可作为大黄通便片中非法成分土大黄的检查方法。
肖小武周志强洪挺杨毅生万林春
关键词:土大黄苷
基于网络药理学探讨土大黄对类风湿性关节炎的治疗作用
背景:类风湿性关节炎(Rheumatoid arthritis,RA)是一种慢性、累计全身的自身免疫性疾病,主要临床表现反复、对称、多发性关节炎,受累关节会有不同程度的肿胀僵硬和畸形。其病理生理的主要特征是自身抗体的存在...
王帆
关键词:类风湿性关节炎土大黄苷滑膜细胞网络药理学
液质联用法定性检测熟大黄配方颗粒中的土大黄和番泻A
2024年
目的:应用液质联用法定性检测熟大黄配方颗粒中土大黄和番泻A。方法:采用HPLC-MS/MS法同时检测土大黄和番泻A,使用Welch UHPLC XB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm),采用0.1%甲酸水-甲醇梯度洗脱,柱温35℃,流速0.3 mL·min^(-1),采用ESI离子源,多反应模式(MRM)模式。结果:该方法对土大黄和番泻A的检出浓度分别为:2.0 ng·mL^(-1)、8.0 ng·mL^(-1),用该方法检测了山东省内市售的8批熟大黄配方颗粒,均未检出土大黄和番泻A。结论:该方法专属性强,灵敏度好,能快速定性检查熟大黄配方颗粒中是否含有土大黄和番泻A,可用于熟大黄(药用大黄)配方颗粒的质量控制。
王劲曲国晶
关键词:土大黄苷番泻苷A
脱氧土大黄的新用途
本发明涉及动物疾病防控技术领域,特别涉及一种脱氧土大黄的新用途,具体是脱氧土大黄在制备抗球虫病的药物或者饲料中的用途。与现有技术相比,本发明具备如下有益效果:本发明发现脱氧土大黄对球虫具有明显抑制作用,该抑制作用体...
孙铭飞廖申权戚南山林栩慧吕敏娜吴彩艳李娟蔡海明胡俊菁肖文婉于林增张小慧张健騑谢明权
UPLC法同时测定复方龙胆碳酸氢钠片中10种大黄蒽醌类成分及土大黄的含量
2023年
目的 建立同时测定复方龙胆碳酸氢钠片中10种大黄蒽醌类成分和伪品特征成分土大黄含量的方法,用于含大黄复方制剂的质量评价。方法 采用超高效液相色谱(UPLC)法对8个生产企业40批次复方龙胆碳酸氢钠片中10种大黄蒽醌类成分(芦荟大黄素-8-O-葡萄糖大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖大黄素-8-O-葡萄糖大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)和土大黄的含量进行测定。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL。结合主成分分析与聚类分析对含量测定结果进行综合分析,并对不同企业样品进行质量评价。结果 上述11种成分在各自检测质量浓度范围内线性关系均良好(r≥0.999 3),精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于3%(n均为6),平均加样回收率为96.82%~98.92%(RSD≤1.74%,n=6);含量分别为0.011 7~0.252 0、0~0.323 3、0.131 3~1.236 6、0.081 1~1.056 2、0.015 2~0.189 8、0.001 8~0.152 3、0~0.255 2、0.001 9~0.223 4、0.054 3~0.303 0、0.022 7~0.172 2、0~2.835 9 mg/g。3个主成分的累计方差贡献率为95.533%;40批次样品可分为4类:a和d企业的样品分别自成一类,f、b、g、e企业的样品为一类,c、h企业的样品为一类。8家生产企业样品中的大黄蒽醌类成分含量存在较大差异,且有1家企业的样品检出了土大黄。结论 所建UPLC法稳定、可靠,可用于复方龙胆碳酸氢钠片中10种大黄蒽醌类成分及土大黄的含量测定。
陈学艳魏文芝张敏娟张耀元阿玉梅彭双
关键词:土大黄苷大黄蒽醌超高效液相色谱法
牛黄消炎片中土大黄的检查方法研究
2022年
目的:建立牛黄消炎片中土大黄的检测方法。方法:通过使用聚酰胺薄膜进行薄层色谱快速筛查;采用Prevail^(TM) C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行HPLC法验证,以甲醇-乙腈-水(30:7:63)为流动相,流速1 ml/min,检测波长320 nm;采用负离子模式电喷雾离子源进行HPLC-MS/MS法验证,对土大黄的准分子离子峰m/z 419[M-H]-进行二级质谱分析。结果:经薄层色谱法检测,测试样品中17批样品在与土大黄对照品R_(f)值一致的位置有相同颜色荧光斑点检出。经HPLC法验证,17批阳性样品在与土大黄保留时间相同的位置均有色谱峰检出,并且在280~400 nm波长范围的吸收光谱与土大黄对照品相同。17批阳性样品进一步经HPLC-MS/MS分析,均检测到土大黄准分子离子峰,且二级扫描质谱图与对照品一致。结论:建立的检测方法专属性强,准确可靠,可用于牛黄消炎片中土大黄的检测。
刘静肖妍于健东戴忠马双成
关键词:牛黄消炎片土大黄苷薄层色谱法液相色谱法液相色谱-质谱联用
脱氧土大黄的新用途
本发明涉及动物疾病防控技术领域,特别涉及一种脱氧土大黄的新用途,具体是脱氧土大黄在制备抗球虫病的药物或者饲料中的用途。与现有技术相比,本发明具备如下有益效果:本发明发现脱氧土大黄对球虫具有明显抑制作用,该抑制作用体...
孙铭飞廖申权戚南山林栩慧吕敏娜吴彩艳李娟蔡海明胡俊菁肖文婉于林增张小慧张健騑谢明权
文献传递
基于土大黄定性定量检测的大黄类中药掺伪鉴定方法研究进展被引量:1
2021年
大黄为临床常用中药,且处方众多,《中国药典》2015年版中共收载了153个含大黄的中药制剂。近年来,由于多种因素影响,大黄及其制剂中出现较多掺伪现象,因此,加强大黄真伪鉴定对保障临床用药安全有效具有重要意义。土大黄大黄真伪鉴定指标化成分,在《中国药典》2015年版中用于大黄饮片、九味肝泰胶囊、三黄片和致康胶囊的定性鉴定,但相对于153个含大黄的制剂总量而言,其应用略显不足。另一方面而言,更多大黄制剂的检测仍有待完善。由于大黄在各制剂中的用量和制剂种类的差异,土大黄的检测方法也不尽相同。因此,笔者结合近20年国内外文献,对土大黄的定性定量检测方法与条件进行总结,为进一步推广土大黄在含大黄制剂真伪鉴定中的鉴定作用提供方法参考。
陈雪辛杰王振张波
关键词:土大黄苷

相关作者

郭明
作品数:403被引量:979H指数:16
供职机构:浙江农林大学
研究主题:黄酒 牛血清白蛋白 发酵酒 缓释 固载
王洪伦
作品数:383被引量:797H指数:14
供职机构:中国科学院西北高原生物研究所
研究主题:沙棘 黑果枸杞 枸杞 沙棘籽粕 提取物
索有瑞
作品数:630被引量:2,040H指数:22
供职机构:中国科学院西北高原生物研究所
研究主题:白刺 沙棘 黑果枸杞 枸杞 唐古特白刺
丁晨旭
作品数:113被引量:395H指数:10
供职机构:中国科学院西北高原生物研究所
研究主题:花色苷 白刺 黑果枸杞 唐古特白刺 高速逆流色谱
王小艳
作品数:53被引量:88H指数:6
供职机构:中国科学院西北高原生物研究所
研究主题:油菜蜂花粉 大黄素 高速逆流色谱法 二苯乙烯 胡芦巴