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顶空萃取/相色谱快速萃取-解吸土壤中7种芳香族化合物
2025年
利用氧化石墨烯功能化修饰萃取(GO@SPME)针,结合相色谱(GC)-氢火焰离子化检测器(FID)建立了检测土壤中7种挥发性芳香烃及其衍生物(包括甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、硝基苯和萘)的快速萃取和解吸策略。考察了萃取液体积、搅拌速率、萃取温度、加盐量、解吸温度、萃取时间和解吸时间对目标物萃取效果的影响,确定在土壤样品中加入内标物质(氘代甲苯),经甲醇提取,顶空萃取快速富集,再结合GC-FID进行检测,基质匹配内标定量分析。在优化的实验条件下,该方在15 s内可实现对目标物的快速萃取与解吸(萃取时间12 s,解吸时间3 s)。土壤样品中7种挥发性芳香烃及其衍生物的线性关系良好,关系数(r^(2))均不小于0.9989,方检出限(LOD,S/N=3)为1.71~11.60μg/g,定量下限(LOQ,S/N=10)为5.70~38.67μg/g;在3个不同加标水平(60、120、180μg/g)下的平均回收率为87.3%~109%,对标准偏差(RSD)不大于12%。该方前处理简单快速,成本较低,数据稳定可靠,适用于土壤样品中芳香族类化合物的快速检测。
李丙阳王钊陈佳邱洪灯
关键词:顶空固相微萃取土壤
顶空萃取相色谱/质谱测定湖库水中嗅味物质
2024年
文章使用安捷伦相色谱质谱仪结合GERSTEL ODP4嗅觉检测口,对德阳市华强沟水库原水中嗅味物质的种类进行了分析,从而确定了9种主要嗅味物质,并且建立了顶空萃取相色谱/质谱测定9种嗅味物质的检测方。通过不断优化影响萃取效率的前处理参数(包括萃取时间、萃取温度、盐析浓度等),确保了该方的准确性和可靠性。结果显示,关系数R2均大于0.996,方检出限在0.02~0.80 ng/L之间,加标回收率为70.6%~109.9%,对标准偏差(SRSD)均小于15%。表明该方操作便捷、灵敏度高,适用于水质的验收和检测。
田佳航陈思强文丹阳桂建森
关键词:嗅味物质固相微萃取气相色谱质谱法
基于顶空萃取-相色谱的白酒中6种醛类物质含量测定
2024年
目的:基于顶空萃取相色谱建立白酒中6种醛类物质的测定方,并探究其在3种不同香型白酒中的含量分布情况。方:吸取10 mL酒样,加入2 g氯化钠超声混匀后,顶空进样分析。结果:6种醛类物质在10~300 mg/L范围内线性关系良好,方检出限为0.028~0.390 mg/L,定量限为0.092~0.980 mg/L,平均回收率为81.3%~118.9%,对标准偏差为1.9%~8.6%。除丁烯醛外,3种香型白酒样品中均不同程度检出异丁醛、糠醛、正丁醛、异戊醛,检出率为17%~100%,检出值为0.24~49 mg/L。清香型白酒中检出丙烯醛,检出率为21%,检出值为0.46~3.52 mg/L。结论:该方适用于白酒中6种醛类物质的测定。异丁醛、糠醛、正丁醛、异戊醛的检出率及含量与白酒的香型有一定关系。
黄萍罗玥钟慈平徐跃成唐静窦明理王涛
关键词:白酒醛类物质香型
直接浸入式萃取-相色谱同时测定调味品中的山梨酸、苯甲酸和脱氢乙酸含量
2024年
目的建立直接浸入萃取结合相色谱同时测定调味品中3种常见防腐剂(山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸)含量的分析方。方本研究对直接浸入萃取的多个关键参数,包括萃取温度、萃取时间和盐酸添加量,进行了系统优化,以寻求最佳的萃取效率。采用相色谱仪进行测定,并利用外标进行定量分析。对建立的直接浸入萃取结合相色谱进行了全面的方学评价,并实际应用于调味品样品的检测。结果3种防腐剂在标准曲线范围内均呈现出优异的线性关系,关系数(r)≥0.9960,方的检出限为0.08~0.96 mg/L,定量限为0.25~3.20 mg/L,回收率为92.8%~106.3%。结论该方操作简便、灵敏度高、结果准确可靠,为同时检测调味品中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸含量提供了有效技术手段,在食品安全检测领域具有一定的应用价值和推广前景。
冯竟杨飞龚羽婷郭研研陈文豪董浩
关键词:气相色谱防腐剂调味品
顶空萃取-相色谱质谱联用测定辣木籽中挥发性成分
2024年
该文建立顶空萃取-相色谱质谱联用(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)对辣木籽中挥发性成分的萃取检测方。试验优化萃取条件和GC-MS检测条件,分析3个品种(印度、非洲和中国云南)10个不同地区辣木籽中挥发性成分。结果表明,在最佳萃取条件为采用100μm PDMS萃取头、萃取温度66℃、萃取时间30 min、转速320 r/min,GC-MS共检出10种辣木籽中58种主要挥发性成分,以醇、酮、醛、酯、酸类化合物为主,印度品种辣木籽特有成分为月桂醛,非洲品种辣木籽特有成分为丁香酚,中国云南改良品种辣木籽特有成分为2-甲基异茨醇和乙酸己酯。
雷卓明孙亚范王凤玲黄璜
关键词:顶空固相微萃取气相色谱质谱联用挥发性成分
顶空萃取-相色谱-质谱测定面包中曲酸的含量
2024年
本文建立了顶空萃取-相色谱-质谱测定面包中的曲酸含量,并优化顶空条件以及进行方学验证测定。结果表明,当平衡温度为90℃、平衡时间为30 min时,曲酸的标准曲线方程为Y=0.1903X+0.0046,r^(2)为0.9996,保留时间为12.175 min。曲酸的平均加标回收率为92.51%~96.49%,对标准偏差为9.0%~10.2%。该方具有线性关系良好、回收率和精密度高等优点,可用于面包中曲酸的定量检测。
王丹
关键词:曲酸气相色谱-质谱法固相微萃取面包
基于电子鼻/电子舌结合顶空-萃取-相色谱-质谱分析烤包子关键风味物质
2024年
目的基于电子鼻/电子舌结合顶空-萃取-相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)分析烤包子关键风味物质。方采用HS-SPME-GC-MS联合电子舌、电子鼻技术,并结合味活度值对烤包子中的挥发性物质以及关键香成分进行分析。结果电子鼻能有效区分不同烤包子挥发性物质;电子舌分析发现不同烤包子滋味接近。GC-MS共鉴定出152种挥发性成分,其中27种共有化合物,主要为醛类和硫醚类。味活度值结合共有挥发性物质表明,(E)-2-壬烯醛、壬醛、丙烯基丙基二硫醚为烤包子关键性挥发性物质,庚醛、4-异丙基苯甲醛、3-甲硫基丙醛、4-异丙基-1,3-环己二烯-1-甲醛、2-戊基呋喃、二丙基二硫醚对烤包子风味具有关键辅助作用。烤包子的香主要为脂肪香、焦香、葱蒜香、青香及果香。结论本研究结果为烤包子的生产提供了基础性数据,电子鼻结合HS-SPME-GC-MS对风味物质研究更全面、可靠,研究为烤包子挥发性风味特征提供了理论支持,为后续烤包子指纹图谱的建立提供了方指导。
毛红艳王佳敏祖力皮牙·买买提岳丽于明
关键词:电子舌电子鼻烤包子
顶空箭形萃取相色谱质谱分析烃源岩和稠油中的金刚烷类化合物
2024年
采用顶空箭型萃取相色谱质谱联用技术(HS-SPME Arrow-GC/MS)直接检测分析烃源岩粉末样品和稠油中的单金刚烷类和双金刚烷类化合物,考察并优化了影响萃取效率的萃取纤维头类型、萃取温度、萃取时间和解析时间等关键因素。对于小于80目的烃源岩样品,推荐最优HS-SPME Arrow实验条件为:使用250μm PDMS箭形萃取头, 120℃下萃取20 min, 260℃下解析8 min。对于稠油,当使用250μm PDMS萃取纤维头、萃取温度为120~150℃、萃取时间为15~20 min、解析时间为3~8 min时,稠油中的单金刚烷类和双金刚烷类化合物都能取得较理想的质谱响应。该方实现了对烃源岩粉末和稠油中金刚烷类化合物的直接分析,灵敏度高,检出限低(0.004~0.977 ng/g),重现性好,测量峰面积和比值参数的对标准偏差分别小于20%和5%,避免了复杂的前处理过程,是一种快捷可靠的分析方
田彦宽詹兆文
关键词:气相色谱质谱烃源岩稠油
薄膜萃取/相色谱-质谱同时分析电子烟中香精和违禁药物
2024年
利用浸涂制备了沉积聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)颗粒的PDMS薄膜,通过优化萃取条件,建立基于自制萃取薄膜的电子烟中低沸点香精和高沸点违禁药物的顶空相色谱-质谱分析方,确定最佳萃取温度和萃取时间分别为180℃和30 min。对比了热脱附与液液萃取两种薄膜脱附方式,结果显示二者在分析电子烟香精和违禁药物方面互补充,但考虑方的适用性,建立了基于液液萃取脱附方式的电子烟特征成分检验技术。通过与传统的样品处理方式直接稀释进样和商品化萃取纤维对比,凸显基于自制PS-DVB/PDMS薄膜顶空分析电子烟特征成分的灵敏度与普适性,所建方具有去除丙二醇和丙三醇基质干扰、满足高温萃取需求、吸附容量大、成本低的优势。将所建方应用于实际案件中电子烟样品的检测,检测结果与案情符,证实方的准确性与实用性。该研究为电子烟液顶空体中的香精和违禁药物提供了一种高效、准确的全分析方案,对生命健康、庭科学和和公共环境领域具有重要意义。
牛可歆赵霞聂洪港廉洁李冬梅袁育航王绘超李艋
关键词:违禁药物气相色谱-质谱
顶空萃取-相色谱-质谱结合化学计量学分析非烟草味电子烟油挥发性成分
2024年
建立了顶空萃取-相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)分析电子烟油中挥发性成分的方。结合化学计量学方对定量数据进行主成分分析、聚类分析和热图分析,可以直观展示出不同口味电子烟油之间的挥发性成分差异和样品聚类结果。结果显示,其中3种草莓口味电子烟油中乙基麦芽酚和γ-癸内酯含量明显较高;两种樱桃口味电子烟油中乙酸、2-羟基丙基乙酸酯的含量对较高;具有香蕉香的丁酸乙酯在香蕉口味样品中含量最高;香兰素的含量在可可味电子烟中尤为突出,提供浓郁奶香。实验共提取出17种对口味区分具有贡献作用的挥发性成分,该方样品用量少、前处理过程简单、样品分析用时短,可为非烟草味电子烟液的检验识别和监管提供参考。
游金清高云逸许静戎萍陆成飞李茂松柴武君蒋志才刘博许恒誉余琼卫
关键词:顶空固相微萃取化学计量学气相色谱-质谱

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孙成
作品数:373被引量:2,288H指数:26
供职机构:南京师范大学
研究主题:固相微萃取 土壤 染料废水 降解 有机污染物
戴玄吏
作品数:22被引量:106H指数:6
供职机构:常州市环境监测中心站
研究主题:QSAR 固相微萃取 酚类化合物 顶空固相微萃取 遗传毒性
李春玉
作品数:8被引量:43H指数:4
供职机构:常州市环境监测中心站
研究主题:固相微萃取 固相微萃取-气相色谱法 水源地 酚类化合物 酚类
张娟
作品数:12被引量:33H指数:3
供职机构:南京大学环境学院
研究主题:固相微萃取-气相色谱法 多溴联苯醚 和牛 聚苯胺 顶空固相微萃取
王永花
作品数:13被引量:20H指数:2
供职机构:南京大学
研究主题:固相微萃取 聚苯胺 测定水体 固相微萃取-气相色谱法 多溴联苯醚