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反相离子色谱法测定复方丹参制剂中三七素的含量
2024年
建立反相离子色谱法测定复方丹参制剂中三七素的含量,确定流动相组成为0.03%四丁基氢氧化铵的水溶液-3.5 mmol·L^(-1)磷酸二氢钠的甲醇溶液,比例为95∶5(磷酸调节pH值为3.4)时,三七素在2.01~269.11 mg·L^(-1)范围内呈良好的线性关系。复方丹参制剂中三七素与其他干扰项分离效果较好,该方简便、快速、准确,显示可用于复方丹参制剂中三七素的含量测定。
黄晓晨罗亦灵朱敏
关键词:三七素复方丹参制剂离子对高效液相色谱法
反相离子色谱法测定环黄杨碱D的含量
2023年
建立环黄杨碱D含量测定的反相离子色谱法色谱柱Xtimate C_(18)(250 mm×4.6 mm, 5.0μm),以[0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液与0.01 mol·L^(-1)庚烷磺酸钠溶液等量混合(含有0.2%的三乙胺,使用磷酸调节pH值至3.5)]-乙腈(78∶22,V/V)作为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长208 nm,柱温35℃。环黄杨碱D平均回收率(n=6)结果为100.6%,RSD为0.88%;检测限和定量限分别为0.030μg、0.080μg。本结果准确,重复性良好,可用于环黄杨碱D含量测定。
林春霞袁倩金祥飞沈卫阳
关键词:反相离子对色谱法
反相离子色谱法测定化妆品中巯基乙酸的含量
2023年
为了准确测定烫发水、烫发乳和脱毛膏等常见化妆品中巯基乙酸的含量,建立了反相离子色谱法。采用30 mmol/L乙二胺四乙酸(EDTA)-质量分数5%乙腈溶液作为提取溶剂,流动相采用质量分数0.1%磷酸-3.5 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液。结果显示,该方消除了样品基质中杂质巯基乙酸的干扰,提高了检测结果的精密度。与标准方相比,其线性范围宽、抗干扰能力强、提高了低含量水平巯基乙酸检测的稳定性,可作为检测发用类化妆品中巯基乙酸含量的方
王春雷蒋晨昊于新兰
关键词:反相离子对色谱法巯基乙酸EDTA
反相离子色谱法测定保健食品中硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖被引量:4
2022年
建立检测保健食品中硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖含量的反相离子色谱分析方。称取样品,以乙腈/水(5/95,v/v)混合溶液进行超声提取,稀释定容后,滤过。采用高效液相色谱法进行测定,以Agilent Zorbax SB-Aq(4.6×250mm,5μm)色谱柱作为分析柱,柱温30℃,流速0.8mL/min,流动相为乙腈/10mmol/L戊烷磺酸钠溶液(5/95,v/v),等度洗脱,以外标定量。硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖分别在0.1~0.75mg/mL和0.2~1.5mg/mL的浓度范围内呈良好线性关系,相关系数R^(2)分别为0.995和0.998;硫酸软骨素加标回收率在101.2%~105.4%之间,精密度RSD为0.3%;盐酸氨基葡萄糖加标回收率在102.1%~106.0%之间,精密度RSD为0.3%。此方操作简单,准确性好,重复性好,适用于保健食品中硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖的含量测定。
冯雪萍朱银宏程倩李春阳陈昭张海波
关键词:硫酸软骨素盐酸氨基葡萄糖保健食品
反相离子色谱法测定四氢姜黄素的含量被引量:2
2022年
目的:建立测定四氢姜黄素含量的离子反相高效液相色谱法。方:采用Agilent ZORBAX Extend-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,以乙腈-0.05%氨水(含10 mmol·L^(-1)十二烷基三甲基氯化铵)(38∶62)为流动相进行等度洗脱,检测波长288 nm,柱温25℃。结果:四氢姜黄素进样量在0.149~7.452μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.9%(RSD=0.68%);检测限和定量限分别为0.011μg和0.044μg,且四氢姜黄素与杂质能够完全分离。按本测得3批原料药含量分别为98.6%、98.3%和98.3%。结论:本含量测定方简单、快速,专属性好,能够满足四氢姜黄素原料药含量测定的要求。
朱宁凌海燕杨安东赵军宁李小芳
关键词:高效液相色谱法离子对试剂
反相离子色谱法测定双氯芬酸二乙胺中的杂质
2020年
目的建立一种同时测定双氯芬酸二乙胺原料药中10种杂质的反相离子色谱法。方采用Inertsil ODS-SP(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以体积分数0.25%的四甲基氢氧化铵水溶液(以磷酸溶液调节pH值至6.5)-甲醇-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为25℃,检测波长为280 nm。结果空白溶剂及主成分双氯芬酸二乙胺已知/未知杂质的检测均无干扰,杂质A在质量浓度0.496 0~2.976 mg·L^-1内,杂质B、C、E、5、3′-羟基双氯芬酸、4′-羟基双氯芬酸、2,6-二氯苯酚、双氯芬酸二聚体、2,6-二氯联苯胺在质量浓度0.250 0~1.500 mg·L-1内线性关系良好。各已知杂质的平均回收率分别为99.97%、98.76%、99.50%、99.45%、98.77%、98.88%、99.83%、98.63%、100.0%和99.04%。采用该方3批双氯芬酸二乙胺原料药进行有关物质检查,检测到的各已知/未知单杂及总杂质含量均符合各质量标准要求。结论方学验证结果表明该方符合杂质分析要求,适用于双氯芬酸二乙胺原料药的有关物质检查。
何汇洋李瑞瑞高磊马志宁张鹏
关键词:双氯芬酸二乙胺反相离子对色谱法
反相离子色谱法测定格列吡嗪片中5-甲基吡嗪-2-羧酸的含量被引量:2
2019年
目的建立格列吡嗪片中5-甲基吡嗪-2-羧酸含量测定的方。方采用反相离子高效液相色谱法,采用ODS色谱柱,流动相为50mmol/LNaH2PO4溶液(含0.05%四丁基氢氧化铵)-甲醇,梯度洗脱,流速为1.0ml/min,柱温35℃,检测波长276nm,进样量20μl。结果5-甲基吡嗪-2-羧酸含量在0.05026~2.0104μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,平均回收率为99.20%,RSD为0.9%(n=9),溶液8h以内稳定。结论本方操作简单、灵敏度高、结果准确,适用于格列吡嗪片中微量杂质5-甲基吡嗪-2-羧酸的测定。
崔静于小童
关键词:格列吡嗪离子对色谱高效液相色谱法
反相离子色谱法测定替卡西林钠中的有关物质的含量被引量:2
2017年
目的建立反相离子色谱法测定替卡西林钠中的有关物质的含量。方色谱柱为Chromegabond TMS C_1(150 mm×4.6 mm,5μm)柱;流动相A为乙腈-磷酸盐缓冲液(含浓度5mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的20mmol·L^(-1)的磷酸二氢钠溶液,用磷酸调节pH值至3.0,体积比1∶4),流动相B为乙腈-磷酸盐缓冲液(含5mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的20mmol·L^(-1)的磷酸二氢钠溶液,用磷酸调节pH值至3.0,体积比1∶1),梯度洗脱;流速为1.5 mL·min^(-1);检测波长为230nm;柱温为30℃。结果破坏试验结果显示,本方能够将主峰和杂质峰完全分离;精密度RSD为0.36%;替卡西林杂质A重复性、中间精密度RSD为0.19%、0.33%,替卡西林杂质D重复性、中间精密度RSD为0.94%、1.14%,最大杂质重复性、中间精密度RSD为1.03%、0.95%,总杂质的重复性、中间精密度RSD为0.86%、1.27%;在4℃条件下存放,12h内溶液稳定;替卡西林的质量浓度在10.116~101.16mg·L^(-1)内与峰面积呈良好的线性关系(r>0.999 9,n=5);检测限质量浓度为0.105mg·L^(-1),定量限质量浓度为0.260mg·L^(-1)。结论该方可用于替卡西林钠的质量控制。
王茉莉宋更申庞文哲张兰桐
关键词:替卡西林钠反相离子对色谱法
柱前衍生反相离子色谱法分析富油微藻吸附重金属的特性
<正>重金属污染是环境污染的主要形式之一。生物体来说,重金属分为生长必需的微量元素和毫无功能性的有毒元素。传统的重金属污染处理方在应用时存在诸多问题,同时会伴随二次污染[1,2]。而新兴的藻类生物吸附具有成本低、可...
代雅楠王旭莹段蓿孔亮刘靖
关键词:柱前衍生反相离子对色谱脂质含量
文献传递
反相离子色谱法同时测定黄柏八味片中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱含量被引量:3
2016年
目的建立同时测定黄柏八味片中盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱含量的反相离子色谱法。方色谱柱为Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.5%磷酸溶液(用磷酸调p H至4.0,每100 m L加十二烷基磺酸钠0.2 g)-乙腈(65∶35),柱温25℃,流速1.0 m L/min,检测波长284 nm。结果盐酸小檗碱与盐酸黄柏碱进样量分别在0.204~1.020μg和0.506~2.530μg与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为100.18%和99.82%,RSD分别为0.14%和0.51%(n=6)。结论该简便易行,结果可靠准确,组分分离良好,可用于制剂的质量控制。
黄湘杰朱芹
关键词:高效液相色谱法盐酸小檗碱

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黄哲苏
作品数:13被引量:37H指数:4
供职机构:天津药品检验所
研究主题:注射液含量 乙酰半胱氨酸 反相离子对色谱法 反相离子对 色谱法测定
韩晓捷
作品数:10被引量:22H指数:3
供职机构:天津药品检验所
研究主题:色谱法测定 乙酰半胱氨酸 反相离子对色谱法 反相离子对 注射液含量
王玉
作品数:159被引量:1,037H指数:18
供职机构:天士力控股集团有限公司
研究主题:高效液相色谱法 高效液相色谱法测定 HPLC 拉曼光谱 药物分析
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作品数:20被引量:102H指数:4
供职机构:中国药科大学药学院药物质量与安全预警教育部重点实验室
研究主题:寡核苷酸 高效液相色谱法 反相离子对色谱法 反相离子对 色谱法分析
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作品数:30被引量:132H指数:8
供职机构:内蒙古自治区疾病预防控制中心
研究主题:固相萃取 高效液相色谱法 反相高效液相色谱 合成色素 三聚氰胺